[发明专利]6‑氯‑3‑氨基‑3,4‑二氢‑4‑羟基‑4‑苯基喹唑啉的制备方法

摘要

本发明提供6‑氯‑3‑氨基‑3,4‑二氢‑4‑羟基‑4‑苯基喹唑啉的制备方法，将5‑氯‑2‑氨基二苯酮投入混合溶剂中，在加入二甲基甲酰胺后滴加三氯氧磷，甲脒反应保温结束，再加水进行水解反应，静置分去下层水，加碱调pH8～9，静置分去下层碱水，有机层水洗中性，浓缩蒸除有机溶剂，再依次加入乙醇、冰醋酸、80%水合肼，肼化反应保温结束，降温离心，干燥得到6‑氯‑3‑氨基‑3,4‑二氢‑4‑羟基‑4‑苯基喹唑啉。本发明的方法采用低毒溶剂替代高毒的二氯乙烷、甲脒化和肼化两步反应以“一锅法”完成，具有生产成本低、工序步骤少、操作简便、适合工业规模化生产的优点。

主权项

6‑氯‑3‑氨基‑3,4‑二氢‑4‑羟基‑4‑苯基喹唑啉的制备方法，其特征是通过如下工艺步骤进行制备：将5‑氯‑2‑氨基二苯酮投入混合溶剂中，加入二甲基甲酰胺后滴加三氯氧磷进行甲脒化反应，甲脒反应保温结束，再加水进行水解反应，静置分去下层水，加碱调pH8～9，静置分去下层碱水，有机层水洗中性，浓缩蒸除有机溶剂，再依次加入乙醇、冰醋酸、80%水合肼进行肼化反应，肼化反应保温结束，离心，干燥得到6‑氯‑3‑氨基‑3,4‑二氢‑4‑羟基‑4‑苯基喹唑啉，其中所述的混合溶剂为环己烷‑二氯甲烷，混合溶剂中环己烷与二氯甲烷的体积比为1:0.10～0.50，所用混合溶剂的体积与5‑氯‑2‑氨基二苯酮质量的比为9～15L：1kg。