[发明专利]一种一体系2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法

摘要

本发明提供了一种一体系2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明提供了一种以丙二腈、甲醇、乙酰氯、单氰胺、碱液原料的合成路线，将乙酰氯滴加至丙二腈与甲醇体系中，直接得到1,3‐二甲基丙二脒二盐酸盐，后与碱液、单氰胺反应得到3‑氨基‑3‑甲氧基‑N‑腈基‑2‑丙脒，直接升温、蒸溶剂、蒸馏得到2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶。本发明的合成方法1,3‐二甲基丙二脒二盐酸盐的合成工艺及设备简单，体系水分控制极低，产品质量稳定，收率高。采用一体系法合成工艺，降低了合成成本，减压蒸馏得到2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶，产品纯度可达99.99％。

主权项

一种一体系2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于，步骤如下：(1)1,3‐二甲基丙二脒二盐酸盐的合成向反应釜中投入丙二腈和无水甲醇，再缓慢滴加乙酰氯，其中，丙二腈、无水甲醇与乙酰氯三者的摩尔比为1:4‑8:2‑5；在‑10‑20℃温度条件下，滴加乙酰氯，滴加结束后，继续保温反应0.5‑4小时，减压抽出溶剂中的氯化氢，得到1,3‐二甲基丙二脒二盐酸盐混合液；(2)3‑氨基‑3‑甲氧基‑N‑腈基‑2‑丙脒的合成向1,3‐二甲基丙二脒二盐酸盐混合液中加入碱液及浓度为50wt％的单氰胺溶液，丙二腈与碱液的摩尔比为1:1‑2:1‑2，反应温度为‑5‑10℃，反应pH值在5‑8，投料结束后，分出甲苯层，水相缓慢升温至10‑30℃，保温6‑15小时，得到3‑氨基‑3‑甲氧基‑N‑腈基‑2‑丙脒混合液；(3)2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的合成将3‑氨基‑3‑甲氧基‑N‑腈基‑2‑丙脒混合液继续升温至60‑110℃，保温4‑10小时，反应结束后，100℃常压蒸出水，继续80‑130℃减压蒸馏产品，得到2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶；