[发明专利]一种羟丙基甲壳素的化学合成方法在审
申请号: | 201711087817.7 | 申请日: | 2017-11-08 |
公开(公告)号: | CN109748983A | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 宋丛恺 | 申请(专利权)人: | 青岛凯玉盈商贸有限公司 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;C09D105/08 |
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地址: | 266700 山东省青岛*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种水溶性羟丙基甲壳素的化学合成方法,它属于有机合成化学技术领域。羟丙基甲壳素的化学合成方法,将甲壳素粉碎成40目及以上的粉末;将甲壳素粉末用20‑25%氢氧化钠水溶液在温度为零下18~20℃的条件下浸泡12~24小时后解冻;解冻后进行合成、提纯制得羟丙基甲壳;各原料的质量比为甲壳素∶氢氧化钠水溶液∶吡喃多胺聚酯∶异丙醇∶环氧丙烷或环氧氯丙烷∶丙酮∶去离子水=1∶3∶0.1~0.2∶8~10∶3∶1∶0.4‑0.6;本发明合成的羟丙基甲壳素,产物具有良好的水溶性、成膜性和优异的气闭性。 | ||
搜索关键词: | 羟丙基甲壳素 化学合成 甲壳素 氢氧化钠水溶液 解冻 合成 水溶性羟丙基 有机合成化学 环氧氯丙烷 甲壳素粉末 甲壳 环氧丙烷 去离子水 成膜性 气闭性 异丙醇 质量比 羟丙基 提纯 聚酯 丙酮 多胺 吡喃 浸泡 | ||
【主权项】:
1.一种羟丙基甲壳素的化学合成方法,其特征在于制备步骤如下:粉碎:将甲壳素粉碎成40目及以上的粉末,得甲壳素粉末备用;溶胀:将甲壳素粉末用20~25%氢氧化钠水溶液在温度为零下18~20℃的条件下浸泡12~24小时,甲壳素与20~25%氢氧化钠水的质量比为1:3,然后在常温下解冻;合成:将解冻后的甲壳素加入反应釜中,注入异丙醇和催化剂吡喃多胺聚酯,搅拌,逐渐升温至35~45℃,保温1.5小时,然后,加入环氧丙烷或环氧氯丙烷,冷凝回流,反应5~8小时,反应结束后,降温冷却至常温,各原料的质量比为甲壳素:吡喃多胺聚酯:异丙醇:环氧丙烷或环氧氯丙烷=1:0.1~0.2:8~10:3;提纯:将反应釜中的溶剂过滤放出,加入去离子水,用50%盐酸中和至PH=7,将溶液放入另一个装有丙酮的反应釜中,沉淀2小时,过滤除去丙酮溶剂,使用85%乙醇洗涤2~3次,然后再用无水乙醇洗涤1~2次,将沉淀物真空干燥,制得羟丙基甲壳素,各原料的质量比为甲壳素:丙酮:去离子水=1:10:0.4‑0.6。
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