[发明专利]一种合成1‑环己氧基‑4‑氧‑2,2,6,6‑四甲基哌啶酮的方法在审
申请号: | 201711079626.6 | 申请日: | 2017-11-06 |
公开(公告)号: | CN107628985A | 公开(公告)日: | 2018-01-26 |
发明(设计)人: | 张秀芹;梁顺全;许梦兰;何燕岭 | 申请(专利权)人: | 中山康诺德新材料有限公司 |
主分类号: | C07D211/94 | 分类号: | C07D211/94 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 528441 广东省中山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成1‑环己氧基‑4‑氧‑2,2,6,6‑四甲基哌啶酮的方法,该方法为一、将阻聚剂701、环己烷和七水合硫酸亚铁加到反应器中搅拌升温,再向反应器中滴加过氧化叔丁醇溶液反应一段时间,得到反应液;二、过滤反应液,得到滤液,所述滤液采用乙酸乙酯或二氯甲烷稀释,然后依次用亚硫酸钠水溶液、氯化钠水溶液和去离子水洗涤,直至洗涤的水相由黄色变至淡黄色最后基本无色时,结束洗涤;三、将无水硫酸钠加到有机相中进行干燥,再过滤后减压蒸馏和真空干燥,得到黄色的1‑环己氧基‑4‑氧‑2,2,6,6‑四甲基哌啶酮。本发明缩短了重要中间体的合成路线,原料易得、工艺路线简单、反应周期短,为工业化生产提供可靠的保证,同时可行性高,收率达65%以上,纯度达99%以上。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 环己氧基 甲基 哌啶 方法 | ||
【主权项】:
一种合成1‑环己氧基‑4‑氧‑2,2,6,6‑四甲基哌啶酮的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、将阻聚剂701、环己烷和七水合硫酸亚铁加到反应器中搅拌升温至55℃后,再向所述反应器中滴加质量浓度为70%的过氧化叔丁醇溶液,滴加时间为0.5h~1h,得到反应液,滴加完成后,升温至60℃~65℃,反应12h~24h,反应结束后将所述反应液降温至室温,反应过程中所述反应液由红褐色缓慢变成淡黄色,同时有大量褐色沉淀物生成;步骤二、过滤步骤一中降至室温的反应液,得到滤液,所述滤液采用乙酸乙酯或二氯甲烷稀释,然后依次用亚硫酸钠水溶液、氯化钠水溶液和去离子水洗涤,直至洗涤的水相由黄色变至淡黄色最后基本无色时,结束洗涤;步骤三、将无水硫酸钠加到步骤二中洗涤结束后得到的有机相中进行干燥,然后过滤、减压蒸馏和真空干燥,最后得到黄色的1‑环己氧基‑4‑氧‑2,2,6,6‑四甲基哌啶酮。
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