[发明专利]一种合成1‑环己氧基‑4‑氧‑2,2,6,6‑四甲基哌啶酮的方法在审
申请号: | 201711079626.6 | 申请日: | 2017-11-06 |
公开(公告)号: | CN107628985A | 公开(公告)日: | 2018-01-26 |
发明(设计)人: | 张秀芹;梁顺全;许梦兰;何燕岭 | 申请(专利权)人: | 中山康诺德新材料有限公司 |
主分类号: | C07D211/94 | 分类号: | C07D211/94 |
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地址: | 528441 广东省中山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 环己氧基 甲基 哌啶 方法 | ||
1.一种合成1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将阻聚剂701、环己烷和七水合硫酸亚铁加到反应器中搅拌升温至55℃后,再向所述反应器中滴加质量浓度为70%的过氧化叔丁醇溶液,滴加时间为0.5h~1h,得到反应液,滴加完成后,升温至60℃~65℃,反应12h~24h,反应结束后将所述反应液降温至室温,反应过程中所述反应液由红褐色缓慢变成淡黄色,同时有大量褐色沉淀物生成;
步骤二、过滤步骤一中降至室温的反应液,得到滤液,所述滤液采用乙酸乙酯或二氯甲烷稀释,然后依次用亚硫酸钠水溶液、氯化钠水溶液和去离子水洗涤,直至洗涤的水相由黄色变至淡黄色最后基本无色时,结束洗涤;
步骤三、将无水硫酸钠加到步骤二中洗涤结束后得到的有机相中进行干燥,然后过滤、减压蒸馏和真空干燥,最后得到黄色的1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮。
2.根据权利要求1所述的一种合成1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的方法,其特征在于,步骤一中所述阻聚剂701、环己烷和七水合硫酸亚铁的摩尔比为1∶(5~10)∶(0.05~0.2);所滴加的过氧化叔丁醇溶液中过氧化叔丁醇的摩尔量为阻聚剂701摩尔量的2~8倍。
3.根据权利要求2所述的一种合成1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的方法,其特征在于,步骤一中所述阻聚剂701、环己烷和七水合硫酸亚铁的摩尔比为1∶10∶0.2;所滴加的过氧化叔丁醇溶液中过氧化叔丁醇的摩尔量为阻聚剂701摩尔量的5倍。
4.根据权利要求1所述的一种合成1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的方法,其特征在于,步骤二中所述亚硫酸钠水溶液的质量浓度为10%,氯化钠水溶液的质量浓度为10%。
5.根据权利要求4所述的一种合成1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的方法,其特征在于,采用亚硫酸钠水溶液洗涤3次,采用氯化钠水溶液洗涤2次,采用去离子水洗涤3次。
6.根据权利要求1所述的一种合成1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的方法,其特征在于,步骤三中所述真空干燥的温度为60℃~80℃,压强为0.01MPa,时间为5h~8h。
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