[发明专利]一种高压条件下液体样品介电性质的测试方法

摘要

本发明涉及高压物性测量的一种高压条件下液体样品介电性质的测试方法，引入液体样品之前使用水作为校准样品在室温下校准装置压强，分别在特氟龙垫圈的两个孔中放入红宝石球，通过红宝石荧光方法进行压力测量；将顶砧置于压紧装置中，轻微转动螺杆I使上顶砧和下顶砧的接触面之间的铟垫圈密封，记录顶砧中压强与螺杆I转动角度之间的关系；引入液体样品，并转动螺杆I对顶砧施加压力；平行板电容器法测样品的介电常数分别将电流引线I和电流引线II连接于介电常数测量仪，记录在各个顶砧压力条件下样品的介电常数；测量样品交流电阻样品I通过电流引线III和电流引线IV连接锁相放大器I，样品II通过电流引线V和电流引线VI连接锁相放大器II。

主权项

一种高压条件下液体样品介电性质的测试方法，装置主要包括螺杆I(1)、支撑架I(2)、螺杆II(3)、支撑架II(4)、支撑螺丝(5)、活塞部分(6)、下顶砧(7‑1)、上顶砧(7‑2)、圆柱筒部分(8)、螺杆III(9)、螺杆IV(10)、光纤(11)、电流引线I(12)、电流引线II(13)、环氧树脂和金刚石颗粒混合物(14)、开普通膜(15)、铜箔(16)、铟垫圈(17)、特氟龙垫圈(18)、样品、电流引线III、电流引线IV、电流引线V、电流引线VI、介电常数测量仪、锁相放大器I、锁相放大器II、计算机，所述样品包括样品I(19‑1)和样品II(19‑2)，所述支撑架I(2)和支撑架II(4)分别均由上支撑盘、下支撑盘、连接杆组成，所述支撑架I(2)的上支撑盘、下支撑盘均具有竖直透孔，所述支撑架II(4)的上支撑盘具有螺孔，所述支撑架I(2)、支撑架II(4)通过所述螺杆I(1)、螺杆III(9)、螺杆IV(10)连接成互相交错的嵌套状、且自上而下为支撑架I(2)的上支撑盘、支撑架II(4)的上支撑盘、支撑架I(2)的下支撑盘、支撑架II(4)的下支撑盘，所述螺杆I(1)、支撑架I(2)、螺杆II(3)、支撑架II(4)、支撑螺丝(5)、螺杆III(9)、螺杆IV(10)构成了用于对顶砧施加压力的压紧装置，主要由圆柱筒部分(8)、活塞部分(6)、上顶砧(7‑2)和下顶砧(7‑1)组成顶砧，所述圆柱筒部分(8)上面具有螺纹透孔，所述圆柱筒部分(8)通过螺杆II(3)连接于所述支撑架I(2)下支撑盘的下表面，所述上顶砧(7‑2)固定于圆柱筒部分(8)内，所述下顶砧(7‑1)连接活塞部分(6)的上表面，所述活塞部分(6)通过支撑螺丝(5)固定于所述支撑架II(4)的下支撑盘，活塞部分(6)能够在圆柱筒部分(8)内沿z方向移动，活塞与支撑架II(4)的下支撑盘之间具有垫片，所述旋转螺杆I(1)下端铰接于所述支撑架II(4)、上端位于所述支撑架I(2)的上支撑盘，通过旋转螺杆I(1)能够带动支撑架II(4)上下移动，支撑架II(4)向上移动时，活塞部分(6)向上移动，以能够对顶砧产生压力，所述螺杆IV(10)贯穿地旋入所述支撑架II(4)的上支撑盘的螺孔，所述螺杆III(9)上端抵接于螺杆IV(10)下方、下端穿过所述支撑架I(2)下支撑盘的透孔，并贯穿地旋入圆柱筒部分(8)上面的螺纹透孔、且与所述活塞部分(6)上表面接触，所述螺杆IV(10)、螺杆III(9)能够使支撑架II(4)的下支撑盘向下移动，活塞部分(6)被推向下侧，顶砧的接触面松开，从而松开金属垫圈(15)，所述螺杆III(9)和螺杆IV(10)能实现高精度可控地为样品室释放压力，引入液态反应气体后，移除所述螺杆IV(10)和螺杆III(9)，旋转螺杆I(1)以产生压力，此时顶砧能够被压紧，光纤(11)依次穿过支撑架I(2)的上支撑盘、支撑架II(4)的上支撑盘、支撑架I(2)的下支撑盘、并与圆柱筒部分(8)上表面接触，所述电流引线I(12)和电流引线II(13)为包裹有四氟乙烯膜的锰线，装置使得仅需通过移动下顶砧产生压力来实现压紧，能够适用于各种活塞与圆柱筒结构的顶砧，所述下顶砧(7‑1)与上顶砧(7‑2)构造相同、且均为轴线中心有贯穿孔的圆台形，所述下顶砧(7‑1)与上顶砧(7‑2)的接触面处的孔中填入所述环氧树脂和金刚石颗粒混合物(14)、且均依次覆盖有开普通膜(15)和铜箔(16)，所述电流引线I(12)和电流引线II(13)分别穿过所述上顶砧(7‑2)和下顶砧(7‑1)的中心孔，并分别连接所述上顶砧(7‑2)和下顶砧(7‑1)的接触面上的所述铜箔(16)，所述铜箔(16)厚度为150微米、且其表面覆盖有石墨烯层，能够增加导电性和硬度，在高压下形变较小，从而能够防止液体样品在高压下流出；所述特氟龙垫圈(18)外侧套有铟垫圈(17)，所述特氟龙垫圈(18)上面具有两个大小相同的透孔，所述透孔关于所述特氟龙垫圈(18)中心对称，在实验前，两个所述透孔内能够分别放置所述样品I(19‑1)和样品II(19‑2)；所述样品I(19‑1)和样品II(19‑2)是完全相同的样品，所述特氟龙垫圈(18)上的两个大小相同的透孔的间距为孔径的二分之一至三分之二，所述透孔的孔径典型值为15微米，电流引线III、电流引线IV、电流引线V和电流引线VI为20微米直径的铂丝，且均通过丙烯酸酯粘合剂固定于特氟龙垫圈(18)上表面，其中电流引线III和电流引线IV的一端位于所述样品I(19‑1)上方，电流引线V和电流引线VI的一端位于所述样品II(19‑2)上方，在对顶砧施加压力后，能够使电流引线III和电流引线IV与所述样品I(19‑1)连接，电流引线V和电流引线VI与所述样品II(19‑2)连接，其特征是：所述一种高压条件下液体样品介电性质的测试方法步骤为：一.引入液体样品之前，使用水作为校准样品在室温下校准装置的压强，分别在所述特氟龙垫圈(18)的两个孔中放入红宝石球，通过红宝石荧光方法来进行压力测量；二.将顶砧置于压紧装置中，轻微转动所述螺杆I(1)使得上顶砧(7‑2)和下顶砧(7‑1)的接触面之间的铟垫圈(17)密封，记录顶砧中压强与所述螺杆I(1)的转动角度之间的关系；三.引入液体样品，并转动所述螺杆I(1)对顶砧施加压力；四.平行板电容器法测样品的介电常数：分别将所述电流引线I(12)和电流引线II(13)连接于介电常数测量仪，记录在各个顶砧压力条件下的样品的介电常数；五.测量样品的交流电阻：所述样品I(19‑1)通过电流引线III和电流引线IV连接锁相放大器I，所述样品II(19‑2)通过电流引线V和电流引线VI连接锁相放大器II，锁相放大器I和锁相放大器II均连接计算机；输出参考频率的典型值：锁相放大器I为7Hz，锁相放大器II为13Hz，计算机记录锁相放大器I和锁相放大器II的输出数据，依据红宝石荧光方法分别测得的所述样品I(19‑1)和所述样品II(19‑2)的压力并进行拟合后，得到样品材料的输运特性对温度的依赖关系。