[发明专利](DL)-扁桃酸的制备方法有效
| 申请号： | 201711034122.2 | 申请日： | 2017-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN107573238B | 公开（公告）日： | 2021-02-12 |
| 发明（设计）人： | 田秉仁;王志忠;褚慧敏 | 申请（专利权）人： | 鼎盛同创（宁夏）建筑环保科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C07C59/50 | 分类号： | C07C59/50;C07C51/41;C07C51/02;C07C51/48 |
| 代理公司： | 宁夏合天律师事务所 64103 | 代理人： | 郑重 |
| 地址： | 753000 宁夏回族自治区石嘴山市大武口区沙湖*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | 一种(DL)‑扁桃酸的制备方法，以苯甲醛、氯仿、氢氧化钠为原料，以β‑环糊精为催化剂，利用β‑环糊精所拥有的疏水性空腔结构对苯甲醛进行包合，氯仿在氢氧化钠的作用下形成二氯卡宾，二氯卡宾和苯甲醛反应形成扁桃酸钠盐，扁桃酸钠盐在盐酸的酸化下形成扁桃酸，生成的扁桃酸经过乙酸乙酯萃取并经过蒸馏水进行的重结晶，从而得到高纯度的(DL)‑扁桃酸。本发明方法操作步骤简单，且制备过程中使用的苯甲醛、氢氧化钠、稀盐酸、β‑环糊精、乙酸乙酯均无毒，氯仿具有低毒性，对环境及人身的危害较小，此外，β‑环糊精和乙酸乙酯并不参与反应，可以重复利用。 | ||
| 搜索关键词： | dl 扁桃 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种(DL)‑扁桃酸的制备方法，其特征在于，以苯甲醛、氯仿、氢氧化钠为原料，以β‑环糊精为催化剂制备(DL)‑扁桃酸，包括以下步骤：S1、向反应容器加入苯甲醛、氯仿、β‑环糊精，苯甲醛与氯仿的摩尔比为1：1～3，β‑环糊精的用量占苯甲醛用量的1%～9%，将反应容器内的温度升至40℃～65℃，在升温的同时进行搅拌，以使反应物充分混合，进而充分利用β‑环糊精所拥有的疏水性空腔结构对苯甲醛进行包合，向反应容器中滴加浓度为30%～60%的氢氧化钠溶液，以使氯仿在氢氧化钠的作用下形成二氯卡宾，二氯卡宾和苯甲醛反应形成扁桃酸钠盐，将反应温度保持在40℃～65℃，反应时间为3h～10h，反应生成物为固体状的扁桃酸钠盐，向反应容器中加水至固体状的扁桃酸钠盐完全溶解，得到混合溶液，向混合溶液中加入乙酸乙酯并搅拌均匀，以利用氯仿微溶于乙酸乙酯且不溶于水的性质除去混合溶液中未反应的微量的氯仿，静置至混合溶液分层为氯仿层、乙酸乙酯层、水层，将氯仿层、乙酸乙酯层分离，用稀盐酸将水层酸化至pH值为1～5，稀盐酸与扁桃酸钠盐反应生成(DL)‑扁桃酸，得到初液；S2、向步骤S1中制得的初液中添加乙酸乙酯并搅拌均匀，以利用(DL)‑扁桃酸易溶于乙酸乙酯且不易溶于水的性质提取(DL)‑扁桃酸，然后静置至分层为乙酸乙酯混合液层和水层，将乙酸乙酯混合液层分离，将无水硫酸钠放入前述分离的乙酸乙酯混合液中，以将乙酸乙酯混合液中的水份去除，得到干燥的乙酸乙酯混合液，将干燥的乙酸乙酯混合液在旋转蒸发器中旋转除去乙酸乙酯，制得固体状的(DL)‑扁桃酸。
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