[发明专利]一种单元化制备环氧丙烷的方法

摘要

本发明公开了一种单元化制备环氧丙烷的方法。在反应精馏一体化设备中，在催化剂作用下，丙烯和H2O2进行反应，同时完成产物环氧丙烷的分离，在反应精馏塔外循环管路上设有催化剂分离器，反应物料在外循环过程中完成催化剂的分离，经过气相分离单元分离出循环丙烯，经过甲醇精制单元得到循环甲醇，循环丙烯和循环甲醇返回精馏塔继续参与反应，经过粗产品精制单元得到产品环氧丙烷，经过副产物分离单元得到副产品丙二醇。本发明将反应过程、产物分离过程及催化剂分离过程耦合组成成套设备，实现一套设备完成三个功能的目的，降低了能耗，提高了H2O2的转化率和有效利用率。

主权项

一种单元化制备环氧丙烷的方法，其特征是包括以下步骤：（1）反应精馏及催化剂分离单元向反应精馏塔内加入原料丙烯、质量分数为2%～95%的H2O2水溶液、甲醇，以及钛硅分子筛催化剂和pH调节剂，控制反应精馏塔内温度为25～80℃，压力为‑20～60kPa，催化剂的质量分数为15%～5%，pH值为5～10，停留时间30～60min，在催化剂的作用下，丙烯与H2O2发生环氧化反应生成环氧丙烷；以反应过程产生的反应热和塔釜补充的热源做动力建立反应精馏塔的精馏操作条件，将丙烯和携带少量甲醇的产物环氧丙烷从反应精馏塔顶部蒸出得到精馏气相，精馏气相送至气相分离单元；反应精馏塔内的重相浆液在塔釜通过循环泵流经外置的催化剂分离器分离后，得到反应清液和催化剂浓浆液，反应清液送至反应清液分离单元，大部分催化剂浓浆液返回至反应精馏塔内继续参与反应，其余部分催化剂浓浆液送至催化剂再生单元；其中，丙烯与H2O2的摩尔比为（1.1～1.6）：1，甲醇与H2O2的摩尔比为（2～8）：1；（2）反应清液分离单元将从步骤（1）中得到的反应清液经精馏分离后得到丙烯、环氧丙烷粗品和含丙二醇的甲醇溶液，丙烯送至气相分离单元，环氧丙烷粗品送至粗产品精制单元，甲醇溶液送至甲醇精制单元，控制精馏塔顶部温度为32～45℃，压力为常压；（3）气相分离单元将从步骤（1）中得到的精馏气相经冷却、冷凝、吸附、压缩后，得到循环丙烯、含少量甲醇的环氧丙烷粗品和不凝气体，环氧丙烷粗品送至粗产品精制单元，不凝气体送至废气处理单元处理至达标后排放；（4）粗产品精制单元将从步骤（2）和（3）中得到的环氧丙烷粗品采用两个精馏塔进行分离，从第一精馏塔顶部得到循环丙烯，循环丙烯与步骤（3）中得到的循环丙烯汇合后一起返回至步骤（1）中的反应精馏塔内循环使用，第一精馏塔底部的液体送入第二精馏塔进行精馏，从第二精馏塔顶部得到纯度≥99.5%环氧丙烷产品，从第二精馏塔底部得到含少量甲醇的水溶液，控制第一精馏塔顶部的温度＜30℃，压力为常压，第二精馏塔顶部的温度为35～50℃，压力为常压～30kpa；（5）甲醇精制单元将从步骤（2）中得到的甲醇溶液和从步骤（4）中得到的含少量甲醇的水溶液进行精馏分离，在塔顶得到合格的循环甲醇返回至步骤（1）中的反应精馏塔内循环使用，塔底得到含丙二醇的水溶液送至副产物分离单元；（6）副产物分离单元将从步骤 （5）中得到的含丙二醇的水溶液送入丙二醇脱轻塔，在脱轻塔塔顶得到含少量有机物的水溶液，脱轻塔塔底的液体进入丙二醇精馏塔，在精馏塔塔顶得到纯度≥99.5%的副产品丙二醇，精馏塔塔底得到重相液体，将含少量有机物的水溶液和重相液体送至废水预处理单元；控制丙二醇脱轻塔顶部温度为110～125℃，压力为常压～20 kPa，丙二醇精馏塔顶部温度145～155℃，压力为‑60～‑50 kPa；（7）催化剂再生单元将从步骤（1）中得到的其余部分催化剂浓浆液进行再生处理，得到再生催化剂和催化剂再生废液，再生催化剂返回至步骤（1）中的反应精馏塔内继续参与反应，催化剂再生废液送至废水预处理单元；（8）废水预处理单元将从步骤（6）中得到的含少量有机物的水溶液和重相液体和从步骤（7）中得到的催化剂再生废液采用汽提塔脱除大部分有机物后得到预处理后废水，预处理后废水进一步处理至达标后排放。