[发明专利]一种单元化制备环氧丙烷的方法

说明书

本发明公开了一种单元化制备环氧丙烷的方法。在反应精馏一体化设备中，在催化剂作用下，丙烯和H₂O₂进行反应，同时完成产物环氧丙烷的分离，在反应精馏塔外循环管路上设有催化剂分离器，反应物料在外循环过程中完成催化剂的分离，经过气相分离单元分离出循环丙烯，经过甲醇精制单元得到循环甲醇，循环丙烯和循环甲醇返回精馏塔继续参与反应，经过粗产品精制单元得到产品环氧丙烷，经过副产物分离单元得到副产品丙二醇。本发明将反应过程、产物分离过程及催化剂分离过程耦合组成成套设备，实现一套设备完成三个功能的目的，降低了能耗，提高了H₂O₂的转化率和有效利用率。

技术领域

本发明涉及一种有机物制备方法，具体就是一种单元化制备环氧丙烷的方法。

背景技术

环氧丙烷（PO）是除聚丙烯和丙烯腈外的第三大丙烯衍生物，是重要的基本有机化工原料，主要用于生产聚醚、丙二醇等。它也是第四代洗涤剂非离子表面活性剂、油田破乳剂、农药乳化剂等的主要原料。PO的衍生物广泛用于汽车、建筑、食品、烟草、医药及化妆品等行业。现有技术中，PO生产主要采用过氧化氢制备环氧丙烷工艺（HPPO法），该工艺生产过程中只生成PO和水，工艺流程简单，产品收率高，副产物少，基本无污染，与氯醇法和共氧化法相比属于环境友好的清洁生产工艺。HPPO法是指H₂O₂在TS-1催化剂上催化环氧化丙烯生成PO，溶剂为甲醇，在中温、低压和液相反应条件下操作。目前HPPO法的生产技术有两种，一是Dow化学公司和BASF公司联合开发的技术，二是Degussa公司与Uhde公司联合开发的技术。在Dow/BASF工艺中，n（丙烯）：n（H₂O₂）=2:1，m（甲醇）：m（H₂O₂）=4:1，反应温度40～50℃，反应压力2.0 MPa（G）。H₂O₂转化率和PO选择性分别为96%和95%，Degussa工艺与BASF工艺类似。上述两种工艺丙烯环氧化反应工序中的反应器和产物分离工序的精馏设备是单独分开的设备，综合能耗高，设备多，投资高，流程长。为了解决上述问题，对反应釜、精馏设备和催化分离设备进行了改进是有必要的。

发明内容

本发明的目的是针对现有工艺的不足，提供一种单元化制备环氧丙烷的

方法，以提高反应效率，提高H₂O₂的有效利用率，降低能耗、设备投资。

本发明解决其技术问题采取的技术方案是这样的，一种单元化制备环氧丙烷的方法，包括以下步骤：

（1）反应精馏及催化剂分离单元

向反应精馏塔内加入原料丙烯、质量分数为2%～95%的H₂O₂水溶液、甲醇，以及钛硅分子筛催化剂和pH调节剂，控制反应精馏塔内温度为25～80℃，压力为-20～60kPa，催化剂的质量分数为15%～5%，pH值为5～10，停留时间30～60min，在催化剂的作用下，丙烯与H₂O₂发生环氧化反应生成环氧丙烷；以反应过程产生的反应热和塔釜补充的热源做动力建立反应精馏塔的精馏操作条件，将丙烯和携带少量甲醇的产物环氧丙烷从反应精馏塔顶部蒸出得到精馏气相，精馏气相送至气相分离单元；反应精馏塔内的重相浆液在塔釜通过循环泵流经外置的催化剂分离器分离后，得到反应清液和催化剂浓浆液，反应清液送至反应清液分离单元，大部分催化剂浓浆液返回至反应精馏塔内继续参与反应，其余部分催化剂浓浆液送去催化剂再生单元；

其中，丙烯与H₂O₂的摩尔比为（1.1～1.6）：1，甲醇与H₂O₂的摩尔比为（2～8）：1；

（2）反应清液分离单元