[发明专利]取代螺噁嗪类光致变色化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201711021409.1 | 申请日： | 2017-10-27 |
| 公开（公告）号： | CN109721607A | 公开（公告）日： | 2019-05-07 |
| 发明（设计）人： | 张丽鑫;吴边鹏;边俊民 | 申请（专利权）人： | 天津孚信阳光科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/10 | 分类号： | C07D487/10;C07D498/10;C09K9/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300000 天津市东丽区自*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： |
本发明取代螺噁嗪类光致变色化合物的制备方法，涉及有机变色荧光材料，其步骤是：第一步，1‑亚硝基‑2‑萘酚金属络合物的合成；第二步：取代螺噁嗪类光致变色化合物的合成 |
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| 搜索关键词： | 光致变色化合物 制备 金属络合物 有机变色荧光材料 合成 亚硝基 产率 萘酚 | ||
【主权项】：
1.取代螺噁嗪类光致变色化合物的制备方法，其特征在于步骤如下：第一步，1‑亚硝基‑2‑萘酚金属络合物的合成上述金属是Zn或Cu，以下用M表示，将MCl2配置成质量百分比浓度为30％～50％的的水溶液A，将1‑亚硝基‑2‑萘酚溶于质量比为1∶1的四氢呋喃和水的混合溶剂中，配置成浓度为0.04～0.057g/ml的溶液B，按MCl2与亚硝基‑2‑萘酚的质量比为1∶2.9的用量要求，在搅拌下将溶液A滴加到溶液B中，继续搅拌15～30分钟，抽滤，干燥，得到如下化学反应方程式中生成物所示的金属络合物，![]()
第二步：取代螺噁嗪类光致变色化合物的合成化学反应方程式如下：![]()
按摩尔质量比为第一步制得的金属络合物：R3H∶R1，R2取代的二甲基吲哚啉＝1∶3.5～4∶1.5，按1mmol第一步制得的金属络合物∶20mL溶剂的比值，先将第一步制得的金属络合物和R3H溶于三氯乙烯、甲醇、乙醇或1，4‑二氧六环溶剂中，加热回流1～3小时，再加入R1，R2取代的二甲基吲哚啉的浓度为0.1mmol/ml的无水乙醇溶液，加热回流5～9小时，TLC监测，停止反应，用重结晶或柱层析分离，得固体产品，即为终产物取代螺噁嗪类光致变色化合物；上述R1为：F、Cl、Br、H、CH3或OCH3；R2为：C1‑C18烷基、C1‑C6烷基链芳环或C1‑C6烷基链杂环；R3为：![]()
本发明方法制得的取代螺噁嗪类光致变色化合物具有如下的结构通式：![]()
上式中，R1为：F、Cl、Br、H、CH3或OCH3；R2为：C1‑C18烷基、C1‑C6烷基链芳环或C1‑C6烷基链杂环；R3为：![]()
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