[发明专利]一种热塑性聚酰亚胺复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种热塑性聚酰亚胺复合材料的制备方法，该方法采用含有醚键和扭曲结构的二胺与多种二酐通过高温溶液缩聚反应，该二胺选自摩尔比为1～10：1的4,4'‑二氨基二苯醚和1,1'‑双(4‑氨基苯基)环己烷的混合二胺，从而制得兼有较低的玻璃化温度的聚酰亚胺预混和物，再将热塑性多官能环氧树脂以均相方式加入于聚酰亚胺中，混合均匀后回流，使得多官能环氧树脂基本溶于聚酰亚胺中。本发明通过加入多官能环氧树脂对聚酰亚胺树脂体系进行改性，从而制备了一种具有较高的热稳定性能和机械性能的聚酰亚胺复合材料，消除了对后续预浸料制备工艺、预浸料的铺敷性与复合材料固化成型工艺等带来的不利影响。

主权项

一种热塑性聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于，包括：将二酐和二胺在离子液体中进行聚合反应，其中，离子液体为氯化1,3‑二(2‑甲氧基‑2‑氧乙基)咪唑、1,3‑二(2‑甲氧基‑2‑氧乙基)咪唑四氟硼酸盐、1,3‑二(2‑甲氧基‑2‑氧乙基)咪唑六氟磷酸盐或1,3‑二(2‑甲氧基‑2‑氧乙基)咪唑醋酸盐，所述二胺和所述二酐按照摩尔比1：1的比例与所述离子液体进行聚合反应，所述二胺和所述二酐的总质量占所述离子液体的质量的5～50％，室温下反应2～24h，得到聚酰亚胺预聚体溶液；将所述聚酰亚胺预聚体溶液与多官能环氧树脂混合，在80℃～120℃下反应1～2h，冷却，加入体积20～35％有机溶剂，带水回流2～10h，将有机溶剂蒸尽，再继续回流2～10h，得到聚酰亚胺预混合溶液；将所述聚聚酰亚胺预混合溶液与甲醇或去离子水混合，得到沉淀，将所述沉淀过滤并干燥后，得到热塑性聚酰亚胺模塑粉；将所述热塑性聚酰亚胺模塑粉末溶解于极性溶液中，所述聚酰亚胺预聚体粉末与所述极性溶液的质量比为1：1.5～9，得到热塑性聚酰亚胺预聚体胶液；将所述热塑性聚酰亚胺预聚体胶液涂抹平板上进行固化，固化过程为：在50℃下固化1h后在80℃下固化1h，然后100℃下固化1h，接着在130℃下固化1h，又接着在160℃固化1h，再接着在180℃下固化3h，最后冷却至室温进行剥离，得到热塑性聚酰亚胺复合材料薄膜。