[发明专利]一种多金属氧酸盐锂离子电池电极材料的制备方法

摘要

一种多金属氧酸盐锂离子电池电极材料的制备方法，将Na[α‑PW9O34].nH2O,Ni(NO3)2.6H2O和3‑巯基‑1,2,4‑三氮唑加入到醋酸钠溶液中，向上述溶液中加入乙二胺，在常温下搅拌后转移到反应釜中反应三天。反应结束冷却到室温后，过滤，分别用水和乙醇洗涤各两次，得到绿色的产物，将产物在100℃下真空干燥12小时，得到深绿色的固体粉末。利用该法制备的多金属氧酸盐材料，在0.01V‑3V，50mA/g的电流密度下，首次放电比容量达到926mAh/g；50次循环后放电容量647mAh/g，容量保持率为70%。本发明对合成设备要求低，所合成的多金属氧酸盐材料结构新颖、稳定，是一种新型的锂离子电池电极材料。

主权项

一种多金属氧酸盐锂离子电池电极材料的制备方法，包括主料和溶剂，在反应釜中制取，其特征在于用磷钨酸钠Na[α‑PW9O34].nH2O、硝酸镍Ni(NO3)2.6H2O和3‑巯基‑1,2,4‑三氮唑C2H3N3S三种原料，按质量为6:7:1取量，加入相应量的醋酸钠溶液和乙二胺制得，分子结构为[H2en]4[Ni5(OH)3(trzS)3(en)(H2O)(α‑PW9O34)]；具体步骤如下：（1）把上述备好的三种原料，按照以300mg磷钨酸钠Na[α‑PW9O34].nH2O、350mg硝酸镍Ni(NO3)2.6H2O和50mg的3‑巯基‑1,2,4‑三氮唑C2H3N3S为配量单位；分别加入到4ml0.5～1mol/L的醋酸钠溶液中，制得混合液；（2）再按步骤1使用的醋酸钠溶液与乙二胺C2H8N2的体积比20:1取乙二胺，加入到步骤（1）中所得混合溶液中搅拌均匀；（3）将步骤（2）中的溶液转移到反应釜中，在170℃下反应三天，冷却到室温后，过滤得到反应产物；（4）将步骤（3）中的反应产物分别用水和乙醇洗涤两次，得到绿色的固体，将该绿色的固体产物在100℃下真空干燥不超过12小时，得到Ni‑POM绿色粉末；（5）将步骤（4）中得到多金属氧酸盐Ni‑POM、聚偏氟乙烯（PVDF）、导电石墨(KS6)，按照质量比60:10:30或70:5:25配置成混合粉末，加入N‑甲基吡咯烷酮（NMP）作为溶剂，搅拌不低于2小时后制备成锂离子电池电极浆料；（6）将步骤（5）中制备成锂离子电池电极浆料，涂覆在厚度为12μm金属铜箔上，涂覆厚度不大于50μm，在120℃下干燥不低于10小时，得到作为锂离子电池使用的负极极片。