[发明专利]一种多金属氧酸盐锂离子电池电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种多金属氧酸盐锂离子电池电极材料的制备方法，包括主料和溶剂，在反应釜中制取，其特征在于用磷钨酸钠Na[α-PW₉O₃₄]·nH2O、硝酸镍Ni(NO₃)₂·6H2O和3-巯基-1,2,4-三氮唑C₂H₃N₃S三种原料，按质量为6:7:1取量，加入相应量的醋酸钠溶液和乙二胺制得，分子结构为[H₂en]₄[Ni₅(OH)₃(trzS)₃(en)(H₂O)(α-PW₉O₃₄)]；具体步骤如下：

(1)把上述备好的三种原料，按照以300mg磷钨酸钠Na[α-PW₉O₃₄]·nH₂O、350mg硝酸镍Ni(NO₃)₂·6H₂O和50mg的3-巯基-1,2,4-三氮唑C₂H₃N₃S为配量单位；分别加入到4mL0.5～1mol/L的醋酸钠溶液中，制得混合液；

(2)再按步骤1使用的醋酸钠溶液与乙二胺C₂H₈N₂的体积比20:1取乙二胺，加入到步骤(1)中所得混合溶液中搅拌均匀；

(3)将步骤(2)中的溶液转移到反应釜中，在170℃下反应三天，冷却到室温后，过滤得到反应产物；

(4)将步骤(3)中的反应产物分别用水和乙醇洗涤两次，得到绿色的固体，将该绿色的固体产物在100℃下真空干燥不超过12小时，得到Ni-POM绿色粉末；

(5)将步骤(4)中得到多金属氧酸盐Ni-POM、聚偏氟乙烯(PVDF)、导电石墨(KS6)，按照质量比60:10:30或70:5:25配置成混合粉末，加入混合粉末总重量2～3倍的N-甲基吡咯烷酮(NMP)作为溶剂，搅拌不低于2小时后制备成锂离子电池电极浆料；

(6)将步骤(5)中制备成锂离子电池电极浆料，涂覆在厚度为12μm金属铜箔上，涂覆厚度不大于50μm，在120℃下干燥不低于10小时，得到作为锂离子电池使用的负极极片，在0.01V-3V，50mA/g的电流密度下首次放电比容量达到926mAh/g。

2.根据权利要求1所述的一种多金属氧酸盐锂离子电池电极材料的制备方法，其特征在于：所述磷钨酸钠(Na[α-PW₉O₃₄]·nH₂O)，硝酸镍(Ni(NO₃)₂·6H₂O)，3-巯基-1,2,4-三氮唑(C₂H₃N₃S)，均为分析纯。

3.根据权利要求1所述的一种多金属氧酸盐锂离子电池电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中混合溶液的搅拌时间为不低于30分钟，搅拌速率为200～600r/min。

4.根据权利要求1所述的一种多金属氧酸盐锂离子电池电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的合成温度为不低于170℃。

5.根据权利要求1所述的一种多金属氧酸盐锂离子电池电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中所得到反应产物分别用水和乙醇洗涤两次，得到绿色的固体产物。

6.根据权利要求1所述的一种多金属氧酸盐锂离子电池电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中得到绿色的固体产物，在100℃下真空干燥10～12h。

7.根据权利要求1所述的一种多金属氧酸盐锂离子电池电极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中配合物Ni-POM、PVDF、KS6按照质量比60:10:30或70:5:25。