[发明专利]一种掺杂钛的磷酸铁锂正极材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710971049.5 申请日: 2017-10-18
公开(公告)号: CN107611413B 公开(公告)日: 2021-04-06
发明(设计)人: 张建;胡智敏 申请(专利权)人: 威远县大禾陶瓷原料有限公司
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
代理公司: 成都弘毅天承知识产权代理有限公司 51230 代理人: 晏辉;赵宇
地址: 642450 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要: 发明公开了一种掺杂钛的磷酸铁锂正极材料的制备方法,将锂源化合物、磷源化合物、铁源化合物和金属钛作为原料,混合均匀后在熔炉中进行高温熔融,经水淬成颗粒,再与碳源化合物一起,经过研磨分散,使粒径达到D90≤0.2μm的细度指标,再通过喷雾干燥制粉,并在600~800℃的气氛炉中煅烧40~300分钟,冷却后得磷酸铁锂正极材料;通过采用高温熔融法,提高了磷酸铁锂正极材料的均匀性;引入金属钛粉,高温熔融状态下使熔液内的Fe3+还原成Fe2+,且使生成的Ti4+掺杂到磷酸铁锂结构中,通过形成空位来提高磷酸铁锂正极材料的电子传导率;通过研磨分散和覆碳来减小比表面积,提高磷酸铁锂正极材料的振实密度,本发明无需破粹和整合,既保持了原来的球形度又简化了工艺流程。
搜索关键词: 一种 掺杂 磷酸 正极 材料 制备 方法
【主权项】:
一种掺杂钛的磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)取原料:按照n(Li):n(P):n(Fe):n(Ti)的原子摩尔比为1.05:1:(1‑x):x,分别取锂源化合物、磷源化合物、铁源化合物和金属钛,所述的x为0.05~0.15;(2)加热熔融:将所述的原料混合均匀,投入坩埚,放入熔炉,在一定的温度下加热熔化至玻璃状态;(3)水淬:将所述熔化至玻璃状态的混合物加入净化水中,进行水淬,过滤得到的半成品磷酸铁锂正极材料;(4)研磨分散:取所述的半成品磷酸铁锂正极材料干基质量的0.1~0.15倍的碳源化合物,加入半成品磷酸铁锂正极材料中,且加入一定量的净化水,一起投入球磨罐进行粗磨,最后放入砂磨机进行砂磨,至粒径D90在0.2μm以下为止;(5)干燥:将所述研磨过的半成品磷酸铁锂正极材料进行喷雾干燥,制得粉状半成品磷酸铁锂正极材料;(6)煅烧覆碳;在600~800℃的温度下,且在惰性气体的保护下,煅烧粉状半成品磷酸铁锂正极材料40~300min,冷却得到成品的磷酸铁锂正极材料。
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