[发明专利]一种高隐蔽性紫外光深层固化胶粘剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种高隐蔽性紫外光深层固化胶粘剂的制备方法，该胶粘剂由以下原料重量份数组成：环氧树脂30～60份，透明/半透明的不可逆变色胶囊0.01～10份，活性稀释剂5～20份，填料5～25份，阳离子光引发剂1～5份，光敏剂0.1～2.5份，触变剂1～5份，助剂1～5份。本发明通过在胶体中添加透明/半透明的不可逆变色胶囊，紫外光照射胶体引发聚合反应所产生的反应热聚集在一起达到一定温度，融化不可逆变色胶囊表面的壳体，使得不可逆变色胶囊里的变色颜料与光产的酸接触后变色，具有颜色的高隐蔽性，并解决了目前有色紫外光固化胶粘剂固化深度低，底部胶层难以固化的问题。

主权项

一种高隐蔽性紫外光深层固化胶粘剂的制备方法，其特征在于按照以下步骤进行：将液体环氧树脂30～60份、阳离子光引发剂1～5份、光敏剂0.1～2.5份、活性稀释剂5～20份和助剂1～5份加入到搅拌釜中，在压力为‑0.1 MPa条件下，搅拌0.5h，加入填料10～30份和0.01～10份不可逆变色胶囊，控制温度不高于35℃，公转10‑50 r/min，自转600‑2000 r/min条件下,分散0.5‑1h，加入触变剂1～5份，搅拌均匀，控制温度不高于35℃，在公转10‑50 r/min，自转600‑2000 r/min条件下,搅拌1h后出料，即得到高隐蔽性紫外光深层固化胶粘剂；所述的液体环氧树脂是脂环族环氧树脂，双酚A环氧树脂、双酚F的环氧树脂、酚醛型环氧树脂，邻‑甲酚醛型环氧树脂，溴化型环氧树脂，联苯型环氧树脂，蒽型环氧树脂，含有萘酚结构的环氧树脂、乙烯基环氧树脂，双环戊二烯二环氧化物，氢化双酚A环氧树脂和氢化双酚F环氧树脂中的一种或任意几种的混合物；所述脂环族环氧树脂可以是3,4‑环氧环己基甲基‑3,4‑环氧环己基羧酸酯、双‑（3,4‑环氧环己基甲基）己二酸酯、3,4‑环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、3,4‑环氧环己基甲基丙烯酸酯、3,4‑环氧环己基甲基‑3,4‑环氧环己基甲酸酯和己内酯的聚合产物、4,5‑环氧环已烷‑1,2‑二甲酸二缩水甘油酯、4‑乙烯基‑1‑环己烯二环氧化物、四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯、六氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯和1,4‑环己烷二甲醇双( 3,4‑环氧环己烷甲酸)酯中的一种或几种的混合物;所述阳离子光引发剂通过活性能量射线的照射而产生路易斯酸，可以是三芳基六氟磷酸硫鎓盐、三芳基六氟锑酸硫鎓盐、二芳基六氟磷酸碘鎓盐和二芳基六氟锑酸碘鎓盐中的一种或几种的混合物；所述光敏剂是1‑羟基‑环己基‑苯基甲酮、( 2,4,6‑三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦、异丙基硫杂蒽酮、9,10‑二乙氧基蒽、9,10‑二丁氧基蒽和N‑乙烯基咔唑中的一种或任意几种的混合物；所述活性稀释剂可以是3‑乙基‑3‑氧杂丁环甲醇、3,3’‑( 氧基双亚甲基) 双(3‑乙基)氧杂环丁烷、1,2,8,9‑双环氧‑4‑乙烯基环己烯和乙烯基醚类中的一种或任意几种的混合物；所述助剂是硅烷偶联剂；所述填料是硅微粉，颗粒度1～15微米；所述触变剂是气相二氧化硅、沉淀二氧化硅和有机膨润土中的一种或任意几种的混合物；所述的不可逆变色胶囊按照以下方法制备：1）配制隐色染料溶液：称取2g的隐色染料，搅拌状态下加入到30ml二氯甲烷中，磁力搅拌10～15min至隐色染料完全溶解，将溶液冷却至室温，密封保存，得隐色染料溶液；2）制备溶解蜡：称取2g透明/半透明的蜡，将其加入步骤1）制备的隐色染料溶液中，磁力搅拌10～30min至蜡完全溶解，得溶解蜡；3）制备不可逆变色胶囊微粒液：在磁力搅拌条件下，将步骤2）制备的溶解蜡用滴管逐滴滴加到质量分数为1%～5%的十二烷基苯磺酸钠水溶液中，滴加完毕后，在转速为500～800r/min条件下搅拌2～5h，直至溶液中的二氯甲烷挥发完全，得不可逆变色胶囊微粒液；4）制备不可逆变色胶囊的微粒：将步骤3）所得的不可逆变色胶囊微粒液加入到离心机中，在3000～5000r/min的速度下离心，离心后分液，留取下层液体并用50～100ml无水乙醇洗涤3～5次，洗涤完毕后倒入烧杯中超声分散10～30min,再用50～100ml无水乙醇洗涤3～5次，加入到离心机中，在3000～5000r/min的速度下离心，舍去上层清液，将剩余物质用50～100ml无水乙醇冲洗2～3次后，倒入1L烧杯中摊平，并在室温下风干，最后得到干燥的半透明白色固体粉末，即为不可逆变色胶囊的微粒；所述蜡是石蜡、地蜡、蜂蜡和聚乙烯蜡中的一种或任意几种的混合物。