[发明专利]一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法有效
申请号: | 201710948047.4 | 申请日: | 2017-10-12 |
公开(公告)号: | CN107698502B | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 孙勤;王宗玉;杨阿三;郑燕萍;程榕;李琰君;贾继宁;屠美玲 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;杭州开一化工技术有限公司 |
主分类号: | C07D213/82 | 分类号: | C07D213/82 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种由3‑氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法,实现了3‑氰基吡啶水解生产烟酰胺的连续化,3‑氰基吡啶转化率可达95%。该工艺主要采用了流化床催化水解反应器,在分布板上方密相段底部设有失活催化剂过滤排出及滤液回路,在稀相段设有新鲜催化剂储罐及用于添加催化剂的阀门。流化床催化水解反应器实现了生产连续化,反应器出口循环回路的设置增大了原料的停留时间可以在连续化生产中达到较高的转化率,催化剂更换旁路可以在稳定的操作环境下实现了催化剂更换的连续化,避免了因催化剂失活导致停车。 | ||
搜索关键词: | 一种 吡啶 连续 水解 生产 烟酰胺 方法 | ||
【主权项】:
1.一种由3‑氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法,其特征在于原料3‑氰基吡啶水解液先经第二离心泵(2)处理,再进入换热器(3)预热,预热后的原料进入液固流化床反应器(4),催化剂储罐(5)的催化剂也加入液固流化床反应器(4)中,在催化剂作用下3‑氰基吡啶水发生水解反应,水解后的反应液分为两股:一股进入回流管路作为回流液,在第三离心泵(7)的作用下和换热器(3)出口的新鲜原料混合,重新进入液固流化床反应器(4)内反应;另一股作为产品经去过滤工段进行后处理,液固流化床反应器(4)中部催化剂段设有催化剂更换系统,催化剂更换系统将液固流化床反应器(4)内催化活性低的催化剂排出,同时经催化剂储罐(5)加入新鲜催化剂进入液固流化床反应器(4),确保3‑氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺催化剂的活性;所述换热器(3)将原料温度预热至105‑110℃,液固流化床反应器(4)内温度控制在110℃‑120℃;所述液固流化床反应器(4)上设有分布板,在分布板上方密相段底部设有失活催化剂过滤排出及滤液回路,在稀相段设有新鲜催化剂储罐及用于添加催化剂的阀门,催化剂更换系统设置在密相段,包括离心过滤机(6)及第一离心泵(1),离心过滤机(6)进口连接液固流化床反应器(4)密相段的催化剂出口,离心过滤机(6)出口连接第一离心泵(1),通过第一离心泵(1)将离心过滤机(6)出口的液体与换热器(3)出口的新鲜原料混合后进入液固流化床反应器(4)。
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