[发明专利]一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法

说明书

本发明公开了一种由3‑氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法，实现了3‑氰基吡啶水解生产烟酰胺的连续化,3‑氰基吡啶转化率可达95%。该工艺主要采用了流化床催化水解反应器，在分布板上方密相段底部设有失活催化剂过滤排出及滤液回路，在稀相段设有新鲜催化剂储罐及用于添加催化剂的阀门。流化床催化水解反应器实现了生产连续化，反应器出口循环回路的设置增大了原料的停留时间可以在连续化生产中达到较高的转化率，催化剂更换旁路可以在稳定的操作环境下实现了催化剂更换的连续化，避免了因催化剂失活导致停车。

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法。

背景技术

烟酰胺是一种水溶性的维生素 B3的衍生物，在生物氧化呼吸链中起着传递氢原子的作用，可以促进生物氧化和组织的新陈代谢，对维持皮肤、消化道和神经系统的完整性具有重要作用。此外，烟酰胺可作为饲料中的添加剂、医药中间体和在食品中作为营养强化剂来预防糙皮病和心血管疾病，当今社会十分重要的一种食品添加剂。

目前，烟酰胺合成工艺主要分为三步：1）环化将链式有机物分子环化成一个含有甲基的吡啶环；2）甲基氧化将含有甲基的吡啶环上的甲基氧化为氰基，得氰基吡啶；3）3-氰基吡啶水解氰基吡啶上的氰基水解为酰胺基，其中第三步3-氰基吡啶水解主要有化学法和微生化法，此外3-氰基吡啶也有用氨水在加压的条件下进行水解也能得到烟酰胺。

传统化学法是在酸碱等催化剂的作用下催化3-氰基吡啶水解为烟酰胺。此法生产烟酰胺多采用间歇釜，操作费用大生产周期长，产品质量不稳定。每生产一吨烟酰胺,需使用180kg NaOH作为催化剂, 反应器出口为混合物后期分离困难且耗能大，对生态和生产环境造成很大污染。

生物法是用氰基吡啶在菌种的存在下,进行反应得到烟酰胺。微生物法虽然产品纯度高，但为间歇生产工艺且操作条件复杂不易控制，菌种易变质,从而影响反应和产品质量。

综上所述，氨氧化法生产烟酰胺时需使用大量液氨,给安全生产带来诸多隐患；而现有的化学法和生物法均为间歇操作。化学法分离困难、能耗高，环境污染大；微生物法操作条件不易控制产品质量不稳定。

发明内容

针对以上问题，本发明的目的在于提供一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法，它实现了3-氰基吡啶水解生产烟酰胺的连续化，3-氰基吡啶转化率可达95%以上。

所述的一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法,其特征在于原料3-氰基吡啶水解液先经第二离心泵处理，再进入换热器预热，预热后的原料进入液固流化床反应器，催化剂储罐的催化剂也加入液固流化床反应器中，在催化剂作用下3-氰基吡啶水发生水解反应，水解后的反应液分为两股：一股进入回流管路作为回流液，在第三离心泵的作用下和换热器出口的新鲜原料混合，重新进入液固流化床反应器内反应；另一股作为产品经去过滤工段进行后处理，液固流化床反应中部催化剂段设有催化剂更换系统，催化剂更换系统将液固流化床反应器内催化活性低的催化剂排出，同时经催化剂储罐加入新鲜催化剂进入液固流化床反应器，确保3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺催化剂的活性。

所述的一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法,其特征在于换热器将原料温度预热至105-110℃，优选为107℃，液固流化床反应器内温度控制在110℃-120℃。

所述的一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法,其特征在于液固流化床反应器上设有分布板，在分布板上方密相段底部设有失活催化剂过滤排出及滤液回路，在稀相段设有新鲜催化剂储罐及用于添加催化剂的阀门。

所述的一种由3-氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法,其特征在于催化剂更换系统设置在密相段，包括离心过滤机及第一离心泵，离心过滤机进口连接液固流化床反应器密相段的催化剂出口，离心过滤机出口连接第一离心泵，通过第一离心泵将离心过滤机出口的液体与换热器出口的新鲜原料混合后进入液固流化床反应器。