[发明专利]一种VPO催化剂及其制法和用途有效

专利信息
申请号: 201710927989.4 申请日: 2017-09-30
公开(公告)号: CN107899597B 公开(公告)日: 2021-07-23
发明(设计)人: 季伟捷;冯新振;刘军;马建学;庄岩 申请(专利权)人: 上海华谊新材料有限公司;南京大学
主分类号: B01J27/198 分类号: B01J27/198;C07C51/353;C07C57/04
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 黄嘉栋
地址: 201400 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 一种用于乙酸与甲醛缩合制丙烯酸或丙烯酸甲酯的VPO催化剂,它是通过苯甲醇将五价的钒(五氧化二钒)还原,在醇介质中添加聚乙二醇(PEG6000)表面活性剂,后加入磷酸,制得催化剂前体,通过不同活化温度(400~440℃),不同丁烷浓度(0~1.5vol.%)、不同管径活化器(10~48mm)、不同流速(20~60ml/min)的丁烷气体活化制得催化剂。通过以上方法活化催化剂前体,可以调变催化剂的样品形貌与晶相组成、V5+/V4+的比例,从而显著改变催化剂的反应行为。本发明用于乙酸与甲醛缩合制丙烯酸(酯)的催化剂催化效率高,副产物较少,最高的目标产物(丙烯酸+丙烯酸甲酯)的产率可以达到80.9%。
搜索关键词: 一种 vpo 催化剂 及其 制法 用途
【主权项】:
一种制备应用于乙酸与甲醛缩合制丙烯酸(酯)的VPO催化剂的方法,其特征是它包括下列步骤:步骤1.催化剂前体的制备:以苯甲醇作为溶剂及还原剂,在110‑140℃下回流4‑6h后将五氧化二钒还原,五氧化二钒与苯甲醇的质量(克)/体积(毫升)比为1:15‑22,加入PEG6000作为表面活性剂,PEG6000与五氧化二钒的质量比为1:1.5‑2.3,继续回流1h,再加入质量百分浓度为85%的浓磷酸溶液,使P/V摩尔比例为1.05‑1.35,继续回流6h,将得到的深蓝色沉淀物过滤,固体用丙酮洗涤,干燥,即得到VPO催化剂前体;步骤2.催化剂前体的活化:将得到催化剂前体在400~440℃、活化气氛为0~1.5vol.%丁烷/空气、流速为20~60ml/min,在活化管中活化5‑15h,得到应用于乙酸与甲醛缩合制丙烯酸或丙烯酸甲酯的VPO催化剂。
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