[发明专利]一种六氟磷酸钾的制备方法有效
申请号: | 201710918052.0 | 申请日: | 2017-09-29 |
公开(公告)号: | CN107758701B | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 段晓军;孙燕 | 申请(专利权)人: | 江西省东沿药业有限公司 |
主分类号: | C01D13/00 | 分类号: | C01D13/00 |
代理公司: | 南昌赣专知识产权代理有限公司 36129 | 代理人: | 张文宣;刘锦霞 |
地址: | 334500 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明涉及一种无机化合物的合成领域,具体涉及一种六氟磷酸钾的制备方法,以氟化氢钾(或氯化钾),无水氟化氢和三氯氧磷为反应原料,在一定条件下经初步反应后得到六氟磷酸钾粗品,再用氢氧化钾调节酸度并清除铁离子,活性碳吸附脱色,除杂后的粗品蒸发浓缩后重结晶,从而得到六氟磷酸钾成品,本发明的六氟磷酸钾的制备方法,与传统制备方法相比,操作更简单,反应更平和,易于控制,避免了大量不稳定的、腐蚀性的、具有毒性的原料的使用,从而降低了操作的危险性,经该方法生产的六氟磷酸钾,收率高达88%,纯度更是超过了99%。 | ||
搜索关键词: | 一种 磷酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种六氟磷酸钾的制备方法,其特征在于:该方法包括以下步骤:S1、在0‑8℃条件下,将无水氟化氢加到干燥氟化氢钾或氯化钾固体中反应;S2、将温度调整为‑5℃,开启真空泵并调节真空度,使反应条件呈微负压,缓慢滴加三氯氧磷,控制滴加速度,使温度不超过‑2℃,滴加完成后,继续搅拌反应30min;S3、将温度调整为75‑85℃,并将真空度调整为0.7‑0.8Pa,将残余氟化氢气体及生成的盐酸气体抽出;S4、往反应中缓慢加入50%氢氧化钾溶液,将pH值调整至7;S5、将反应后的物料冷却至室温,经离心后得到六氟磷酸钾粗品;S6、往六氟磷酸钾粗品中加水,并加入活性炭,用氢氧化钾固体调节pH值至8,加热搅拌溶解;S7、六氟磷酸钾粗品完全溶解后真空抽滤,将滤液蒸发浓缩,待液面出现晶膜时,搅拌冷却重结晶;S8、冷却至室温后,再经离心、烘干得到六氟磷酸钾成品。
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