[发明专利]一种测定盐酸溴己新原料中有机溶剂残留的检测方法

摘要

本发明公开了一种气相色谱法测定盐酸溴己新原料中有机溶剂残留的检测方法，它包括如下步骤：气相色谱仪的色谱柱为DB‑624毛细管，载气为氮气，检测器为FID，进样方式为顶空进样，溶剂为2%十二烷基硫酸钠的DMSO溶液。吸取对照品溶液、供试品溶液、空白溶液各2ml置顶空瓶中，密封，孵化，取上部气体1000µl注入气相色谱仪，记录色谱图。本发明应用气相色谱法测定盐酸溴己新原料药中残留的甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯，分离效率高、抗干扰能力强，分析速度快、检测灵敏度高，通过检测盐酸溴己新原料药中有机溶剂的残留量，能够更好控制盐酸溴己新的质量。

主权项

气相色谱法测定盐酸溴己新原料中有机溶剂残留的检测方法，其特征在于它包括如下步骤：对照溶液制备：取甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用1~5%十二烷基硫酸钠的DMSO溶液溶解制成每1ml中各约含0.15mg甲醇、0.25mg乙醇、0.03mg二氯甲烷、0.25mg乙酸乙酯、0.045mg甲苯溶液，作为对照溶液；供试品溶液制备：供试品溶液制备：取本品适量，加1~5%十二烷基硫酸钠的DMSO溶液溶解液制成每1ml含盐酸溴己新0.05g的溶液，作为供试品溶液；空白溶液的制备：1~5%十二烷基硫酸钠的DMSO溶液；色谱柱为：DB‑624石英毛细管柱；色谱条件：柱温初始为65~75℃，保持10分钟，以每分钟升温20℃的速率升至200℃，保持5分钟，再以每分钟升温25℃的速率升至220℃，保持4分钟；进样温度：250℃；检测器：FID；检测器温度：270~290℃；载气：N2；流速：1.95~2.05ml/min；顶空条件：加热炉温度：80℃；取样针温度：85℃，保温时间30min，进样量1000µl；进样：取对照溶液、供试品溶液、空白溶液各2ml，分别置10ml顶空瓶中，密封，放入顶空加热装置，顶空进样记录色谱图；每克盐酸溴己新原料药中甲醇不得超过0.3%、乙醇不得超过0.5%、二氯甲烷不得超过0.06%、乙酸乙酯0.5%、甲苯0.089%，甲醇的浓度范围为 30.08~180.46µg/ml；乙醇的浓度范围为50.02~300.13µg/ml;二氯甲烷的浓度范围为在 6.10~36.58µg/ml；乙酸乙酯的浓度范围为 49.97~299.82µg/ml；甲苯的浓度范围为9.01~54.04µg/ml。