[发明专利]一种测定盐酸溴己新原料中有机溶剂残留的检测方法

权利要求书

1.气相色谱法测定盐酸溴己新原料中有机溶剂残留的检测方法，其特征在于它包括如下步骤：

对照溶液制备：取甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用1~5%十二烷基硫酸钠的DMSO溶液溶解制成每1ml中各约含0.15mg甲醇、0.25mg乙醇、0.03mg二氯甲烷、0.25mg乙酸乙酯、0.045mg甲苯溶液，作为对照溶液；

供试品溶液制备：供试品溶液制备：取本品适量，加1~5%十二烷基硫酸钠的DMSO溶液溶解液制成每1ml含盐酸溴己新0.05g的溶液，作为供试品溶液；

空白溶液的制备：1~5%十二烷基硫酸钠的DMSO溶液；

色谱柱为：DB-624石英毛细管柱；

色谱条件：柱温初始为65~75℃，保持10分钟，以每分钟升温20℃的速率升至200℃，保持5分钟，再以每分钟升温25℃的速率升至220℃，保持4分钟；进样温度：250℃；检测器：FID；检测器温度：270~290℃；载气：N₂；流速：1.95~2.05ml/min；

顶空条件：加热炉温度：80℃；取样针温度：85℃，保温时间30min，进样量1000µl；

进样：取对照溶液、供试品溶液、空白溶液各2ml，分别置10ml顶空瓶中，密封，放入顶空加热装置，顶空进样记录色谱图；

每克盐酸溴己新原料药中甲醇不得超过0.3%、乙醇不得超过0.5%、二氯甲烷不得超过0.06%、乙酸乙酯0.5%、甲苯0.089%，甲醇的浓度范围为 30.08~180.46µg/ml；乙醇的浓度范围为50.02~300.13µg/ml;二氯甲烷的浓度范围为在 6.10~36.58µg/ml；乙酸乙酯的浓度范围为 49.97~299.82µg/ml；甲苯的浓度范围为9.01~54.04µg/ml。

2.权利要求1所述气相色谱测定盐酸溴己新原料中有机溶剂残留的检测方法，其特征在于，它包括如下步骤：

对照溶液制备：取甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯适量，精密称定，用2%十二烷基硫酸钠的DMSO溶液溶解制成每1ml中各约含0.15mg甲醇、0.25mg乙醇、0.03mg二氯甲烷、0.25mg乙酸乙酯、0.045mg甲苯溶液，作为对照溶液；

供试品溶液制备：供试品溶液制备：取本品适量，加2%十二烷基硫酸钠的DMSO溶液溶解液制成每1ml含盐酸溴己新0.05g的溶液，作为供试品溶液；

空白溶液的制备：2%十二烷基硫酸钠的DMSO溶液；

色谱柱为：DB-624石英毛细管柱；

色谱条件：柱温初始为70℃，保持10分钟，以每分钟升温20℃的速率升至200℃，保持5分钟，再以每分钟升温25℃的速率升至220℃，保持4分钟；进样温度：250℃；检测器：FID；检测器温度：280℃；载气：N₂；流速：2.0ml/min；

顶空条件：加热炉温度：80℃；取样针温度：85℃，保温时间30min，进样量1000µl；

进样：取对照溶液、供试品溶液、空白溶液各2ml，分别置10ml顶空瓶中，密封，放入顶空加热装置，顶空进样记录色谱图；

每克盐酸溴己新原料药中甲醇不得超过0.3%、乙醇不得超过0.5%、二氯甲烷不得超过0.06%、乙酸乙酯0.5%、甲苯0.089%，甲醇的浓度范围为 30.08~180.46µg/ml；乙醇的浓度范围为50.02~300.13µg/ml;二氯甲烷的浓度范围为在 6.10~36.58µg/ml；乙酸乙酯的浓度范围为 49.97~299.82µg/ml；甲苯的浓度范围为9.01~54.04µg/ml。