[发明专利]一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法

摘要

一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法，将二甲基辛胺抽入反应釜，搅拌冷却下按一定摩尔比通入过量三氯化硼进行反应，合成后恒温搅拌分解杂质胺络合物，再采用甲醇溶剂进行溶解并冷却结晶，离心机甩干物料后采用“鼓泡+减压”蒸馏工艺烘干物料得一次结晶提纯成品；离心甩干后的一次废液进行蒸馏浓缩后再次冷却结晶、离心机甩干、“鼓泡+减压”蒸馏得二次结晶提纯成品；最后二次废液中残余的产品再采用水萃取方法全部回收，回收品等同于一次合成产品，重新投入反应釜循环使用，最终累积成品收料率达95％以上；制备的成品纯度可达99.5％，工艺简单可控效率高；同时蒸馏及萃取后的甲醇溶液全部回收利用无排放，环保无污染，累积成品产率高。

主权项

1.一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)首先将二甲基辛胺原料抽入反应釜，而后按一定摩尔比经伸底管将过量三氯化硼气体通入至二甲基辛胺液面下，搅拌进行反应以维持反应釜内温度，同时在反应釜夹套通入冷冻循环水进行冷却，反应结束得一次合成产品；(2)再次向反应釜通入恒温循环水，充分搅拌以分解杂质胺络合物，同时采用水环真空泵将反应釜内残余及分解的三氯化硼抽入真空泵前置的密封碱液槽吸收；(3)待步骤(2)中反应釜内的三氯化硼抽完后，将甲醇作为溶剂抽入反应釜，搅拌溶解，而后在向反应釜通入冷冻循环水，搅拌进行结晶得一次结晶浆料；(4)待步骤(3)中反应釜内温度降下后，将一次结晶浆料放入离心机甩干，得一次干物料与一次废液；(5)将步骤(4)所得一次干物料投入蒸馏釜，并通入恒温循环水进行融化，然后采用干燥压缩空气鼓泡结合真空减压的方式进行蒸馏，待甲醇蒸干后，放料得一次结晶提纯成品，收料率65％；(6)将步骤(4)中离心机甩出的一次废液重新投入蒸馏釜，然后采用干燥压缩空气鼓泡结合真空减压的方式蒸馏进行浓缩，而后再向蒸馏釜通入冷冻循环水进行再结晶，之后重复步骤(4)～步骤(5)，得二次结晶提纯成品与二次废液，一次结晶提纯成品与二次结晶提纯成品的累积收料率为85％；(7)将步骤(6)中所得二次废液投入萃取釜，加入清水，搅拌均匀后静置分层，下层为物料，上层为水萃取出的甲醇液，甲醇液中含杂质胺，然后向萃取釜通入冷冻循环水，用于将下层物料结晶成整体固态，同时将上层的甲醇水互溶液抽净；(8)在步骤(7)中萃取后的物料中通入恒温循环水融化，然后采用干燥压缩空气鼓泡结合真空减压的方式蒸馏去除残余甲醇与水，蒸干后得回收料；(9)将步骤(8)中所得回收料作为一次合成产品重新投入反应釜与新的一次合成产品重复步骤(2)～步骤(8)，最终成品收料率达95％以上。