[发明专利]一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法

权利要求书

1.一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)首先将二甲基辛胺原料抽入反应釜，而后按一定摩尔比经伸底管将过量三氯化硼气体通入至二甲基辛胺液面下，搅拌进行反应以维持反应釜内温度，同时在反应釜夹套通入冷冻循环水进行冷却，反应结束得一次合成产品；

(2)再次向反应釜通入恒温循环水，充分搅拌以分解杂质胺络合物，同时采用水环真空泵将反应釜内残余及分解的三氯化硼抽入真空泵前置的密封碱液槽吸收；

(3)待步骤(2)中反应釜内的三氯化硼抽完后，将甲醇作为溶剂抽入反应釜，搅拌溶解，而后在向反应釜通入冷冻循环水，搅拌进行结晶得一次结晶浆料；

(4)待步骤(3)中反应釜内温度降下后，将一次结晶浆料放入离心机甩干，得一次干物料与一次废液；

(5)将步骤(4)所得一次干物料投入蒸馏釜，并通入恒温循环水进行融化，然后采用干燥压缩空气鼓泡结合真空减压的方式进行蒸馏，待甲醇蒸干后，放料得一次结晶提纯成品，收料率65％；

(6)将步骤(4)中离心机甩出的一次废液重新投入蒸馏釜，然后采用干燥压缩空气鼓泡结合真空减压的方式蒸馏进行浓缩，而后再向蒸馏釜通入冷冻循环水进行再结晶，之后重复步骤(4)～步骤(5)，得二次结晶提纯成品与二次废液，一次结晶提纯成品与二次结晶提纯成品的累积收料率为85％；

(7)将步骤(6)中所得二次废液投入萃取釜，加入清水，搅拌均匀后静置分层，下层为物料，上层为水萃取出的甲醇液，甲醇液中含杂质胺，然后向萃取釜通入冷冻循环水，用于将下层物料结晶成整体固态，同时将上层的甲醇水互溶液抽净；

(8)在步骤(7)中萃取后的物料中通入恒温循环水融化，然后采用干燥压缩空气鼓泡结合真空减压的方式蒸馏去除残余甲醇与水，蒸干后得回收料；

(9)将步骤(8)中所得回收料作为一次合成产品重新投入反应釜与新的一次合成产品重复步骤(2)～步骤(8)，最终成品收料率达95％以上。

2.根据权利要求1所述的一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，三氯化硼气体通入量与二甲基辛胺原料的摩尔比高于1:1，即三氯化硼稍过量，用于保证所有的二甲基辛胺原料全部完全反应，同时控制三氯化硼通气速率不大于60kg/h，以维持反应釜内温度不超过42℃，冷冻循环水温度为-10℃。

3.根据权利要求1所述的一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，向反应釜通入42℃的恒温循环水，充分搅拌分解时间为2h。

4.根据权利要求1所述的一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，加入的甲醇与一次合成产品质量比为6:10；向反应釜通入-10℃的冷冻循环水搅拌进行结晶，开始结晶温度为12℃，完成结晶后放料温度为5℃，结晶时间12h。

5.根据权利要求1所述的一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，离心机滤布目数为200目，并在甩干过程中使用少量冰冻甲醇进行浇淋清洗。

6.根据权利要求1所述的一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，恒温循环水温度为42℃，蒸馏釜内放料温度为40℃，采用干燥压缩空气鼓泡结合真空减压的方式蒸馏具体工艺为：干燥压缩空气鼓泡为将干燥后露点小于-40℃的压缩空气从蒸馏釜釜底通入釜内液态物料进行鼓泡，以去除甲醇“气-液”二相平衡蒸气压的同时增加甲醇“气-液”两相接触面积，促进甲醇蒸发；减压蒸馏为采用真空去除甲醇“气-液”二相平衡蒸气压，促进甲醇蒸发。

7.根据权利要求1所述的一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法，其特征在于，步骤(5)、步骤(6)、步骤(8)中，可采用干燥压缩空气鼓泡蒸馏或真空减压蒸馏替代干燥压缩空气鼓泡结合真空减压方式蒸馏，同时蒸馏出的甲醇冷凝至收集釜再利用。