[发明专利]一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法

说明书

一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法，将二甲基辛胺抽入反应釜，搅拌冷却下按一定摩尔比通入过量三氯化硼进行反应，合成后恒温搅拌分解杂质胺络合物，再采用甲醇溶剂进行溶解并冷却结晶，离心机甩干物料后采用“鼓泡+减压”蒸馏工艺烘干物料得一次结晶提纯成品；离心甩干后的一次废液进行蒸馏浓缩后再次冷却结晶、离心机甩干、“鼓泡+减压”蒸馏得二次结晶提纯成品；最后二次废液中残余的产品再采用水萃取方法全部回收，回收品等同于一次合成产品，重新投入反应釜循环使用，最终累积成品收料率达95％以上；制备的成品纯度可达99.5％，工艺简单可控效率高；同时蒸馏及萃取后的甲醇溶液全部回收利用无排放，环保无污染，累积成品产率高。

技术领域

本发明涉及络合物制备技术领域，尤其涉及一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法。

背景技术

三氯化硼由于其缺电子对的强路易斯酸特性，易与有孤电子对的胺类化合物形成配位共价键，进而生成络合物，其中，三氯化硼二甲基辛胺(辛烷基二甲基叔胺)络合物是一种重要的有机硼中间体，三氯化硼二甲基辛胺络合物主要用于制备先进环氧树脂油漆、涂料的固化剂和促进剂。三氯化硼二甲基辛胺络合物通常的合成工艺为：将二甲基辛胺(C₁₀H₂₃N)抽入反应釜，按摩尔比1:1通入三氯化硼(BCl3)气体，搅拌、冷却进行反应，反应终结后放出产品，此工艺虽合成简单，但产品品质较差，二甲基辛胺原料中叔胺的含量为97％，其余为伯胺、仲胺等杂质胺，而杂质胺与三氯化硼的结合力较差，容易分解，从而造成产品中残余胺及氯离子含量高、酸性大，水分及熔点指标亦不理想，颜色发黑，影响产品的功效，此类一次合成的产品指标如下：

残余胺	水分	PH	熔点	氯离子	外观	产品纯度
3％	0.2％	3-3.5	20℃	2％	棕黑色	＜97％

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法，以解决上述背景技术中的缺点。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种三氯化硼叔胺络合物的制备方法，具体步骤如下：