[发明专利]塑料食品包装材料中8种苯二甲酸酯的超声萃取-气相色谱质谱联用测定方法

摘要

本发明公开了塑料食品包装材料中8种苯二甲酸酯的超声萃取‑气相色谱质谱联用测定方法，该方法采用超声辅助萃取技术，以环己烷和乙酸乙酯混合溶剂提取食品包装材料中的苯二甲酸酯，萃取方式简单；萃取液经凝胶渗透色谱技术净化后以气相色谱分离、质谱联用进行检测。本发明的选择性好、灵敏度高、简便快速、定性准确，并成功地应用于实际塑料食品包装材料中苯二甲酸酯的检测。

主权项

塑料食品包装材料中8种苯二甲酸酯的超声萃取‑气相色谱质谱联用测定方法，是用于间苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、中间苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、间苯二甲酸二烯丙酯、间苯二甲酸二苯酯、间苯二甲酸二(2‑乙基)己酯、对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二乙酯、对苯二甲酸二烯丙酯8种苯二甲酸酯类物质残留量的测定，其特征在于，测定方法具体步骤如下：1)样品前处理：称取定量的食品塑料包装材料的样品，用纯净水洗净，晾干，置于具塞三角瓶中，用提取溶剂进行超声提取，将提取液定容，经微孔滤膜过滤，滤液经GPC净化定容后形成供GC‑MS测定的待测液；2)标准储备液与工作液的配置：首先，分别称取8种苯二甲酸酯类物质标准品，进行单一标准储备液的配置，其次，分别移取单一标准储备液于容量瓶中定容，得到8种苯二甲酸酯类物质的混合标准储备液，最后，用有机试剂溶解稀释配置成具有浓度梯度的各种苯二甲酸酯类物质的混合标准工作液；3)仪器分析：采用GC‑MS分析方法进行分离和鉴定，采用外标法定量；4)结果计算：以各个苯二甲酸酯的二级选择离子峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，工作曲线线性相关系数大于0.99，横坐标为各光引发剂浓度，纵坐标为各光引发剂的定量离子峰面积；对处理后的样品进行测定，测得检出各个苯二甲酸酯二级选择离子峰面积，代入标准曲线，求得样品中各个苯二甲酸酯的含量；其中，八种苯二甲酸酯的定性确认是在如上仪器条件下，待测液和混合标准工作液的选择离子色谱峰在相同保留时间处(±0.2min)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与混合标准工作液一致。