[发明专利]塑料食品包装材料中8种苯二甲酸酯的超声萃取-气相色谱质谱联用测定方法

权利要求书

1.塑料食品包装材料中8种苯二甲酸酯的超声萃取-气相色谱质谱联用测定方法，是用于间苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、中间苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二辛酯、间苯二甲酸二烯丙酯、间苯二甲酸二苯酯、间苯二甲酸二(2-乙基)己酯、对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二乙酯、对苯二甲酸二烯丙酯8种苯二甲酸酯类物质残留量的测定，其特征在于，测定方法具体步骤如下：

1)样品前处理：称取定量的食品塑料包装材料的样品，用纯净水洗净，晾干，置于具塞三角瓶中，用提取溶剂进行超声提取，将提取液定容，经微孔滤膜过滤，滤液经GPC净化定容后形成供GC-MS测定的待测液；

2)标准储备液与工作液的配置：首先，分别称取8种苯二甲酸酯类物质标准品，进行单一标准储备液的配置，其次，分别移取单一标准储备液于容量瓶中定容，得到8种苯二甲酸酯类物质的混合标准储备液，最后，用有机试剂溶解稀释配置成具有浓度梯度的各种苯二甲酸酯类物质的混合标准工作液；

3)仪器分析：采用GC-MS分析方法进行分离和鉴定，采用外标法定量；

仪器分析的色谱质谱条件如下：

a)色谱柱：5％-二苯基-95％二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱，尺寸为30m×0.25mm×0.25μm；

b)色谱柱升温程序：初始温度60℃，保持1min，以20℃/min升至220℃，保持3min，再以15℃/min升至280℃，保持4min；

c)载气：氦气，其纯度≥99.999％，恒流模式，流速为1.0mL/min；

d)进样口温度：250℃；

e)进样量：1μL；

f)进样方式：不分流进样；溶剂延迟：6.0min；

g)离子源：EI源，70eV；

h)离子源温度：230℃；

i)接口温度：280℃；

4)结果计算：以各个苯二甲酸酯的二级选择离子峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线，工作曲线线性相关系数大于0.99，横坐标为各苯二甲酸酯浓度，纵坐标为各苯二甲酸酯的定量离子峰面积；对处理后的样品进行测定，测得检出各个苯二甲酸酯二级选择离子峰面积，代入标准曲线，求得样品中各个苯二甲酸酯的含量；

其中，八种苯二甲酸酯的定性确认是在如上仪器条件下，待测液和混合标准工作液的选择离子色谱峰在相同保留时间处出现，保留时间的误差范围为±0.2min，并且对应质谱碎片离子的质荷比与混合标准工作液一致。

2.根据权利要求1所述的塑料食品包装材料中8种苯二甲酸酯的超声萃取-气相色谱质谱联用测定方法，其特征在于，所述步骤1)中样品前处理的具体操作过程中如下：准确称取1.00g食品塑料包装材料的样品，用纯净水洗净，晾干，置于具塞三角瓶中，用5mL乙酸乙酯-环己烷超声提取10min，其中，乙酸乙酯-环己烷中的乙酸乙酯与环己烷的体积比为1:1，提取至少两次，合并提取液并定容至10mL，经0.22μm微孔滤膜过滤，滤液经GPC净化定容后形成供GC-MS分析方法测定的待测液。

3.根据权利要求1所述的塑料食品包装材料中8种苯二甲酸酯的超声萃取-气相色谱质谱联用测定方法，其特征在于，所述步骤2)中标准工作液的具体配置过程如下：首先，准确称取100mg各个苯二甲酸酯标准品，用甲醇溶解并定容至100mL，配制成1000mg/L的标准储备液，4℃下冷藏保存；然后，准确移取各苯二甲酸酯标准储备液10mL至100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯-环己烷定容，配制成100mg/L的混合标准储备液，4℃下冷藏保存；最后，用乙酸乙酯-环己烷逐级稀释成0.0μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L系列浓度的混合标准工作液，其中，乙酸乙酯-环己烷中的乙酸乙酯与环己烷的体积比为1:1。

4.根据权利要求1所述的塑料食品包装材料中8种苯二甲酸酯的超声萃取-气相色谱质谱联用测定方法，其特征在于，所述步骤1)中GPC净化条件如下：凝胶渗透色谱柱：320mm×25mm玻璃柱，Bio-beads S-X3，200～400目，50g；流动相：环己烷+乙酸乙酯，乙酸乙酯与环己烷的体积比为1:1；流速：5mL/min；流出液收集时间：20min～45min。