[发明专利]一种磺达肝癸钠中间体的合成方法有效
申请号: | 201710844124.1 | 申请日: | 2017-09-19 |
公开(公告)号: | CN107686495B | 公开(公告)日: | 2018-08-31 |
发明(设计)人: | 杨盟;徐肖洁;景亚婷 | 申请(专利权)人: | 江苏美迪克化学品有限公司 |
主分类号: | C07H9/04 | 分类号: | C07H9/04;C07H1/00 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫 |
地址: | 215600 江苏省苏州市张家港市杨*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: |
本发明公开了一种式1所示的磺达肝癸钠中间体的合成方法,所述合成方法包括以式2所示的化合物和苯甲醛为反应原料,使所述缩醛保护反应和脱双乙酰基反应在有机溶剂中、在混合酸催化下一步制备得到式1所示的磺达肝癸钠中间体的步骤,其中,所述混合酸由浓硫酸与对甲苯磺酸按质量比1︰0.1~5组成,其中浓硫酸为质量分数为70~98%的硫酸水溶液;所述的有机溶剂包含占所述有机溶剂体积的5%~15%的甲苯;其中,控制起始反应体系中的水与所述有机溶剂的体积比为0.005~0.04︰1;本发明具有转化率高、反应速度快、操作简单,适于大规模生产的优点。 |
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搜索关键词: | 一种 磺达肝癸钠 中间体 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种式1所示的磺达肝癸钠中间体的合成方法,所述合成方法包括以式2所示的化合物和苯甲醛为反应原料,依次发生缩醛保护反应和脱双乙酰基反应制备得到式1所示的磺达肝癸钠中间体的步骤,其特征在于,使所述缩醛保护反应和脱双乙酰基反应在有机溶剂中、在混合酸催化下一步进行,
其中,所述混合酸由浓硫酸与对甲苯磺酸按质量比1︰0.1~5组成,其中浓硫酸是质量分数为70~98%的硫酸水溶液;所述的有机溶剂包含占所述有机溶剂体积的5%~15%的甲苯;其中,控制起始反应体系中的水与所述有机溶剂的体积比为0.005~0.04︰1。
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