[发明专利]5-孕甾烯-16α，17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710836679.1 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108239139A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都奥卡特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了5‑孕甾烯‑16α，17α‑环氧‑3β‑醇‑20‑酮药物中间体的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入5‑孕甾烯‑16‑羟基‑17‑溴‑3‑甲氧基‑20‑酮，氯化钠溶液，升高溶液温度，控制搅拌速度,加入二氧化铅，十二醇溶液，继续反应；然后加入苯甲酸锌粉末，升高溶液温度，继续反应，降低温度，静置,溶液分层，用硫酸钾溶液洗涤，三氯甲苯溶液洗涤,在三甘醇一甲醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品5‑孕甾烯‑16α，17α‑环氧‑3β‑醇‑20‑酮。 | ||
| 搜索关键词： | 环氧 药物中间体 升高 合成 硫酸钾溶液 氯化钠溶液 苯甲酸锌 二氧化铅 甲醚溶液 溶液分层 溶液洗涤 三氯甲苯 甲氧基 三甘醇 十二醇 脱水剂 重结晶 羟基 脱水 洗涤 | ||
【主权项】：
1.5‑孕甾烯‑16α，17α‑环氧‑3β‑醇‑20‑酮药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：A:在反应容器中加入5‑孕甾烯‑16‑羟基‑17‑溴‑3‑甲氧基‑20‑酮，氯化钠溶液，升高溶液温度至40‑46℃，控制搅拌速度210‑260rpm,加入二氧化铅，十二醇溶液，继续反应90‑110min；B:然后加入苯甲酸锌粉末，升高溶液温度至50‑55℃，继续反应3‑4h,降低温度至10‑16℃，静置30‑40min,溶液分层，用硫酸钾溶液洗涤30‑50min，三氯甲苯溶液洗涤20‑40min,在三甘醇一甲醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品5‑孕甾烯‑16α，17α‑环氧‑3β‑醇‑20‑酮。
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