[发明专利]5-孕甾烯-16α，17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201710836679.1 | 申请日： | 2017-09-17 |
| 公开（公告）号： | CN108239139A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 严义达 | 申请（专利权）人： | 成都奥卡特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J71/00 | 分类号： | C07J71/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环氧 药物中间体 升高 合成 硫酸钾溶液 氯化钠溶液 苯甲酸锌 二氧化铅 甲醚溶液 溶液分层 溶液洗涤 三氯甲苯 甲氧基 三甘醇 十二醇 脱水剂 重结晶 羟基 脱水 洗涤 | ||
1.5-孕甾烯-16α，17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入5-孕甾烯-16-羟基-17-溴-3-甲氧基-20-酮，氯化钠溶液，升高溶液温度至40-46℃，控制搅拌速度210-260rpm,加入二氧化铅，十二醇溶液，继续反应90-110min；
B:然后加入苯甲酸锌粉末，升高溶液温度至50-55℃，继续反应3-4h,降低温度至10-16℃，静置30-40min,溶液分层，用硫酸钾溶液洗涤30-50min，三氯甲苯溶液洗涤20-40min,在三甘醇一甲醚溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品5-孕甾烯-16α，17α-环氧-3β-醇-20-酮。
2.根据权利要求1所述5-孕甾烯-16α，17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的氯化钠溶液质量分数为10-17％。
3.根据权利要求1所述5-孕甾烯-16α，17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的十二醇溶液质量分数为30-36％。
4.根据权利要求1所述5-孕甾烯-16α，17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为15-21％。
5.根据权利要求1所述5-孕甾烯-16α，17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的三氯甲苯溶液质量分数为40-45％。
6.根据权利要求1所述5-孕甾烯-16α，17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法，其特征在于，所述的三甘醇一甲醚溶液质量分数为60-65％。
7.5-孕甾烯-16α，17α-环氧-3β-醇-20-酮药物中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol 5-孕甾烯-16-羟基-17-溴-3-甲氧基-20-酮，800ml质量分数为17％氯化钠溶液，升高溶液温度至46℃，控制搅拌速度260rpm,加入8mol二氧化铅，8mol质量分数为36％十二醇溶液，继续反应110min；
B:然后加入5mol苯甲酸锌粉末，升高溶液温度至55℃，继续反应4h,降低温度至16℃，静置40min,溶液分层，用质量分数为21％硫酸钾溶液洗涤50min，质量分数为45％三氯甲苯溶液洗涤40min,在质量分数为65％三甘醇一甲醚溶液中重结晶，无水硫酸钠脱水剂脱水，得成品5-孕甾烯-16α，17α-环氧-3β-醇-20-酮。
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