[发明专利]一种制备γ-戊内酯的方法有效
申请号: | 201710827737.4 | 申请日: | 2017-09-14 |
公开(公告)号: | CN107652252B | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 周锦霞;张黎;毛璟博;李慎敏;尹静梅 | 申请(专利权)人: | 大连大学 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33;B01J23/89 |
代理公司: | 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 | 代理人: | 祝诗洋 |
地址: | 116622 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及一种制备γ‑戊内酯的方法,特别是乙酰丙酸在CuAg/Al2O3催化剂的作用下选择性加氢反应生成γ‑戊内酯。CuAg/Al2O3催化剂无需经过还原预处理,在Ag的促进下能够在180℃、1.4MPa温和条件下原位还原产生催化活性,使γ‑戊内酯的收率接近100%,CuAg/Al2O3催化剂省去还原预处理步骤,显著降低催化反应的操作和维护成本,而且该催化剂能够在180℃、1.4MPa温和条件下抑制Cu析出,有利于产物分离提纯,经过多次循环利用依然具有很好的活性和很高的稳定性,具有工业应用价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 内酯 方法 | ||
【主权项】:
1.一种制备γ‑戊内酯的方法,其特征在于,向反应釜中加入乙酰丙酸、反应溶剂和CuAg/Al2O3催化剂,向反应釜中充入氢气,加热反应釜反应,反应温度为160‑220℃,氢气压力为0.5~4.5MPa;所述CuAg/Al2O3催化剂的制备方法为:(1)溶解:按Cu和Ag总负载量为0.4~4mmolCuAg/g(γ‑Al2O3)称取Cu和Ag的硝酸盐并将其溶于去离子水中,其中Cu:Ag的摩尔配比为1:20~10:1;(2)浸渍:在步骤(1)制得的溶液中加入载体γ‑Al2O3,使载体γ‑Al2O3将溶液完全吸收,获得浸渍物;(3)干燥:将步骤(2)获得的浸渍物在室温下静置1~24h,然后放入烘干箱于105~150℃下干燥10~24h;(4)焙烧:将干燥后的浸渍物放入加热炉中在空气氛围下以1~20℃/min的升温速率从室温升到400~550℃,在此温度下恒温3~10h,制得CuAg/Al2O3催化剂。
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