[发明专利]2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的新型合成工艺有效
| 申请号： | 201710818119.3 | 申请日： | 2017-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN107673976B | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 祝梓琦 | 申请（专利权）人： | 安徽奥瑞化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/37;C07C213/02;C07C217/84;C07C231/02;C07C233/25;C07C231/12;C07C233/43;B01J23/60;B01J23/89;B01J37/08;B01J37/02 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 235000 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种新型的2‑氨基‑4‑乙酰胺基苯甲醚的合成工艺，采用钯类双金属催化剂和钯/碳催化剂代替Rany‑Ni催化剂，对苯甲醚上的硝基进行选择性催化加氢，既降低了使用Rany‑Ni催化剂带来的后处理工业风险，同时，使获得的2‑氨基‑4‑乙酰基苯甲醚纯度更高，收率更大。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 苯甲醚 乙酰胺基 双金属催化剂 钯/碳催化剂 选择性催化 后处理 甲醚 合成工艺 新型合成 乙酰基苯 加氢 收率 硝基 | ||
【主权项】：
1.一种新型的2‑氨基‑4‑乙酰胺基苯甲醚的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤，第一步，将2,4‑二硝基氯苯(I)与相转移催化剂混合后，分批加入氢氧化钠，进行醚化反应，获得2,4‑二硝基苯甲醚(II)；第二步，将 2,4‑二硝基苯甲醚(II)溶于甲醇溶液中，随后加入PdM/石墨烯双金属催化剂进行加氢催化进行还原反应，制得4‑氨基‑2‑硝基苯甲醚(III)；第三步，将4‑氨基‑2‑硝基苯甲醚(III)溶于甲醇溶液中，在缚酸剂的作用 下与乙酸酐进行乙酰化反应，制得4‑乙酰胺基‑2‑硝基苯甲醚(IV)；第四步，将4‑乙酰胺基‑2‑硝基苯甲醚(IV)溶于甲醇溶液中，随后加入Pd/ C催化剂进行加氢催化进行还原反应，制得2‑氨基‑4‑乙酰胺基苯甲醚(V)。所述M可以为铜、锌和镉；所述双金属催化剂中Pd：M＝1：0.2‑0.4；所述第二步中还原反应中的压力范围0.8～1.2Mpa，所述还原反应的温度为50℃～70℃。
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