[发明专利]一种磷卡宾阳离子及其气相制备方法和应用有效
申请号: | 201710801173.7 | 申请日: | 2017-09-07 |
公开(公告)号: | CN107641137B | 公开(公告)日: | 2019-09-13 |
发明(设计)人: | 潘远江;尹欣驰;方向;熊行创 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07F9/50 | 分类号: | C07F9/50;G01N27/62 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 陈升华 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供了一种磷卡宾阳离子及其气相制备方法和应用,该方法采用气相分子‑离子反应的质谱装置,包括:将三苯基甲基溴化磷溶于甲醇中,在电喷雾电离质谱正离子模式下可检测到三苯基甲基磷阳离子的质谱信号m/z 277;将m/z 277的质谱峰通过碰撞诱导解离(CID)进行二级质谱碎裂,得到碎片峰m/z 185,即为二苯基磷卡宾阳离子。该方法简单易行,通过二苯基磷卡宾阳离子与有机小分子的反应,实现对有机小分子的检测,将其分子‑离子反应应用于对空气中微量有机小分子的检测,能实现对有机小分子的快速定性定量检测,也能够根据反应结果的差异对部分同分异构体进行区分,灵敏度高。 | ||
搜索关键词: | 一种 宾阳 离子 及其 制备 方法 应用 | ||
【主权项】:
1.二苯基磷卡宾阳离子在对有机小分子定性检测中的应用,采用气相分子‑离子反应的质谱装置,所述的应用包括:(1)将三苯基甲基溴化磷溶于甲醇中,在电喷雾电离质谱正离子模式下可检测到三苯基甲基磷阳离子的质谱信号m/z 277;所述的三苯基甲基溴化磷的质量与甲醇的体积之比为1mg:0.5~3ml;(2)将m/z 277的质谱峰通过碰撞诱导解离进行二级质谱碎裂,得到碎片峰m/z 185,即为二苯基磷卡宾阳离子;所述的二苯基磷卡宾阳离子,其结构简式如下:
(3)将二级质谱中得到的二苯基磷卡宾阳离子选择隔离后,将有机小分子引入到离子阱中,与二苯基磷卡宾阳离子进行反应,有机小分子能与二苯基磷卡宾阳离子反应均能生成加成产物,在反应结果的质谱图中观察到了加成产物离子的特征峰,实现有机小分子的定性检测;所述的有机小分子为乙腈、甲酸、丙烯腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、叔丁醇、三乙胺、苯和苯乙烯;所述的反应的条件为:控制反应气的分压在(0.4‑0.6)x10‑5Torr,控制时间在500ms至1s。
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