[发明专利]一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂有效
申请号: | 201710773553.4 | 申请日: | 2017-08-31 |
公开(公告)号: | CN107574669B | 公开(公告)日: | 2019-12-06 |
发明(设计)人: | 隋智慧;杨康乐;常江;王忠良;赵欣;陈杰 | 申请(专利权)人: | 齐齐哈尔大学 |
主分类号: | D06M15/657 | 分类号: | D06M15/657;D06M15/273;D06M15/277;D06M15/65;C08F220/18;C08F220/24;C08F220/32;C08F230/02;C08G77/442;D06M101/06 |
代理公司: | 12211 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 | 代理人: | 张会雪<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 161006 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙;23 |
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摘要: | 本发明涉及一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂,主要由以下的反应组分制备而成:含氟类单体:3‑25重量份;有机硅单体:0.8‑2重量份;丙烯酸酯类单体:12~18重量份;乳化剂:0.80‑2重量份;NaHCO3缓冲剂:0.1‑0.3重量份;引发剂:0.1‑0.3重量份;去离子水总量:50‑80重量份;本发明制备的有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液具有较高的反应转化率,乳液稳定性好,乳液粒径小,而且反应凝固率低,乳胶膜具有良好的拒水拒油性能。 | ||
搜索关键词: | 重量份 有机氟改性聚硅氧烷 丙烯酸酯共聚乳液 制备 缓冲剂 丙烯酸酯类单体 反应转化率 拒水拒油性 乳液稳定性 有机硅单体 去离子水 乳液粒径 含氟类 乳化剂 乳胶膜 引发剂 整理剂 凝固 | ||
【主权项】:
1.一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂,其特征在于:该有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂主要由以下的反应组分制备而成:/n /n其中,所述含氟类单体为甲基丙烯酸十二氟庚酯或八氟戊氧丙基甲基硅油中的一种或两种;所述有机硅单体为甲基苯基环三硅氧烷或甲基三乙酰基硅烷中的一种或两种;所述丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙基磷酸酯、丙烯酸缩水甘油酯中的三种或四种;/n该有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂由包括如下步骤的方法制备得到:/n前期准备:分别称取洗衣粉和OP类乳化剂,用去离子水配制乳化剂溶液;分别称取过硫酸铵与过硫酸钾配制成引发剂溶液;/n步骤1:取一个带有温度计、搅拌桨的四口烧瓶,向其中加入50-70%乳化剂溶液,6-10重量份丙烯酸酯类单体,去离子水,部分NaHCO3缓冲剂,将四口烧瓶置于超声波处理器中阶梯式超声处理20-30分钟,然后将四口烧瓶转移至50-55℃的恒温水浴锅中快速搅拌20min,再升温至70-86℃,待温度升至所设温度后缓慢滴加30-40%(体积分数)引发剂溶液,反应体系中的反应液慢慢变蓝后,恒温5-20min,制得种子乳液;/n步骤2:用移液管量取剩余的乳化剂溶液,然后分别称取6-10重量份丙烯酸酯类单体,含氟类单体,有机硅单体,剩余NaHCO3缓冲剂于四口烧瓶内,将反应容器四口烧瓶置于超声波处理器中阶梯式超声处理20-30分钟,再机械搅拌制得反应所需的预乳化液;/n步骤3:将上述预乳化液和剩余引发剂溶液同时缓慢滴入种子乳液中继续反应,滴加完毕后,保持恒定温度70-86℃反应1-2h;/n步骤4:待反应结束,将产物迅速冷却至30℃,过滤,收集产物;/n所述的阶梯式超声处理步骤为:/n1)设置超声波处理器20℃,功率80-100%,超声处理5分钟;/n2)设置超声波处理器40℃,功率60-80%,超声处理5分钟;/n3)设置超声波处理器50-65℃,功率30-60%,超声处理10-20分钟。/n
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