[发明专利]一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂

权利要求书

1.一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂，其特征在于：该有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂主要由以下的反应组分制备而成：

其中，所述含氟类单体为甲基丙烯酸十二氟庚酯或八氟戊氧丙基甲基硅油中的一种或两种；所述有机硅单体为甲基苯基环三硅氧烷或甲基三乙酰基硅烷中的一种或两种；所述丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙基磷酸酯、丙烯酸缩水甘油酯中的三种或四种；

该有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂由包括如下步骤的方法制备得到：

前期准备：分别称取洗衣粉和OP类乳化剂，用去离子水配制乳化剂溶液；分别称取过硫酸铵与过硫酸钾配制成引发剂溶液；

步骤1：取一个带有温度计、搅拌桨的四口烧瓶，向其中加入50-70％乳化剂溶液，6-10重量份丙烯酸酯类单体，去离子水，部分NaHCO₃缓冲剂，将四口烧瓶置于超声波处理器中阶梯式超声处理20-30分钟，然后将四口烧瓶转移至50-55℃的恒温水浴锅中快速搅拌20min，再升温至70-86℃，待温度升至所设温度后缓慢滴加30-40％(体积分数)引发剂溶液，反应体系中的反应液慢慢变蓝后，恒温5-20min，制得种子乳液；

步骤2：用移液管量取剩余的乳化剂溶液，然后分别称取6-10重量份丙烯酸酯类单体，含氟类单体，有机硅单体，剩余NaHCO₃缓冲剂于四口烧瓶内，将反应容器四口烧瓶置于超声波处理器中阶梯式超声处理20-30分钟，再机械搅拌制得反应所需的预乳化液；

步骤3：将上述预乳化液和剩余引发剂溶液同时缓慢滴入种子乳液中继续反应，滴加完毕后，保持恒定温度70-86℃反应1-2h；

步骤4：待反应结束，将产物迅速冷却至30℃，过滤，收集产物；

所述的阶梯式超声处理步骤为：

1)设置超声波处理器20℃，功率80-100％，超声处理5分钟；

2)设置超声波处理器40℃，功率60-80％，超声处理5分钟；

3)设置超声波处理器50-65℃，功率30-60％，超声处理10-20分钟。

2.根据权利要求1所述的一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂，其特征在于：所述的乳化剂为洗衣粉与OP系列乳化剂的组合物，复配质量比为1:1-3。

3.根据权利要求1或2所述的一种有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂，其特征在于：所述引发剂为过硫酸钾和过硫酸铵的组合物，复配质量比为1:1-2。

4.权利要求1-3任一项所述有机氟改性聚硅氧烷丙烯酸酯共聚乳液整理剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

前期准备：分别称取洗衣粉和OP类乳化剂，用去离子水配制乳化剂溶液；分别称取过硫酸铵与过硫酸钾配制成引发剂溶液；

步骤1：取一个带有温度计、搅拌桨的四口烧瓶，向其中加入50-70％乳化剂溶液，6-10重量份丙烯酸酯类单体，去离子水，部分NaHCO₃缓冲剂，将四口烧瓶置于超声波处理器中阶梯式超声处理20-30分钟，然后将四口烧瓶转移至50-55℃的恒温水浴锅中快速搅拌20min，再升温至70-86℃，待温度升至所设温度后缓慢滴加30-40％(体积分数)引发剂溶液，反应体系中的反应液慢慢变蓝后，恒温5-20min，制得种子乳液；

步骤2：用移液管量取剩余的乳化剂溶液，然后分别称取6-10重量份丙烯酸酯类单体，含氟类单体，有机硅单体，剩余NaHCO₃缓冲剂于四口烧瓶内，将反应容器四口烧瓶置于超声波处理器中阶梯式超声处理20-30分钟，再机械搅拌制得反应所需的预乳化液；

步骤3：将上述预乳化液和剩余引发剂溶液同时缓慢滴入种子乳液中继续反应，滴加完毕后，保持恒定温度70-86℃反应1-2h；

步骤4：待反应结束，将产物迅速冷却至30℃，过滤，收集产物；

所述的阶梯式超声处理步骤为：

1)设置超声波处理器20℃，功率80-100％，超声处理5分钟；

2)设置超声波处理器40℃，功率60-80％，超声处理5分钟；

3)设置超声波处理器50-65℃，功率30-60％，超声处理10-20分钟。