[发明专利]一种头孢类抗生素的结晶方法有效
| 申请号： | 201710708553.6 | 申请日： | 2017-08-17 |
| 公开（公告）号： | CN107602588B | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 张军立;龚俊波;段志钢;张锁庆;王明波;穆军明;林兰兰;刘倩;张德江;王新辉;曹欢;臧飞;崔克娇;段素英;赵彬;李小瑞;宋斌 | 申请（专利权）人： | 华北制药股份有限公司;天津大学 |
| 主分类号： | C07D501/22 | 分类号： | C07D501/22;C07D501/12 |
| 代理公司： | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人： | 张明月 |
| 地址： | 050015 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种头孢类抗生素的结晶方法，属于β内酰胺类抗生素的工业化生产工艺领域，在2～4个结晶釜中连续进行；本发明具有连续化程度高、操作简单、生产效率高、适合工业化大规模生产的优点，提高了设备利用率和产品收率，得到的头孢类抗生素成品具有理想的短棒状晶型，且晶体完整度好、粒度均匀、纯度高、流动性好、便于分离、干燥和分装。 | ||
| 搜索关键词： | 头孢类抗生素 设备利用率 工业化生产工艺 内酰胺类抗生素 粒度均匀 生产效率 短棒状 结晶釜 连续化 完整度 分装 晶型 收率 | ||
【主权项】：
1.一种头孢类抗生素的结晶方法，其特征在于：在2～4个结晶釜中连续进行，料液先进入的结晶釜的容积比后进入的结晶釜的容积小；所述结晶釜为两个，先在一级结晶釜中进行，然后导入二级结晶釜中，一级结晶釜与二级结晶釜的容积比为1:2～5；包括如下步骤：A.在一级结晶釜中加入水，持续搅拌并控制结晶温度，加入晶种，同时加入原料和氨水，使pH控制在出晶点以上；B.将一级结晶釜的料液导入二级结晶釜，持续搅拌并控制结晶温度，再加入氨水，调节pH至等电点，反应结束后降温、过滤、干燥后得到头孢类抗生素成品；所述原料为头孢菌素粗品料浆分离酶后用15～20%稀硫酸溶解得到，浓度为100～200mg/ml。
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