[发明专利]一种无水乙醇辅助下低温制备碱式碳酸镁晶体的方法

摘要

一种无水乙醇辅助下低温制备碱式碳酸镁晶体的方法，属于矿物加工领域。该方法包括(1)煅烧菱镁矿，得到活性氧化镁；(2)加入去离子水，充分搅拌配制成MgO初始料浆，消化制备Mg(OH)₂悬浮液；(3)在0～10℃，通入CO₂气体，制备前驱溶液Mg(HCO₃)₂；(4)加入NaOH溶液，调节pH值，加入无水乙醇，在40～65℃时，保温60～120min对前驱溶液Mg(HCO₃)₂热解，得到碱式碳酸镁晶体。该方法以菱镁矿为原料，将菱镁矿煅烧获得高活性氧化镁，以无水乙醇为助剂，在常压下采用水合法低温制备碱式碳酸镁晶体。用本方法制备出的产物纯度高、晶型完整、形貌均匀。

主权项

1.一种无水乙醇辅助下低温制备碱式碳酸镁晶体的方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)煅烧菱镁矿将菱镁矿进行煅烧，使菱镁矿分解率≥98%，得到活性氧化镁，采用柠檬酸法对其活性进行检测，变色时间≤30s；将活性氧化镁进行粉碎，得到粒度≤74μm的活性氧化镁粉末；(2)消化制备Mg(OH)2悬浮液以得到的活性氧化镁粉末为原料，加入去离子水，充分搅拌配制成MgO初始料浆；其中，按质量比，活性氧化镁粉末：去离子水=1：（12~50）；将MgO初始料浆在55~65℃下搅拌1.0~5.0h，空冷至室温，制得Mg(OH)2悬浮液；(3)制备前驱溶液Mg(HCO3)2在0~10℃条件下，向Mg(OH)2悬浮液中通入CO2气体，同时进行搅拌，当溶液pH值达7.0~7.5时，停止通气和搅拌，进行过滤，得到透明澄清前驱溶液Mg(HCO3)2；其中，通入的CO2气体的通气速率为0.10 ~0.16m3/h；(4)前驱溶液Mg(HCO3)2热解向前驱溶液Mg(HCO3)2中加入NaOH溶液，调节pH值，得到pH值为7.7~10.5的Mg(HCO3)2溶液，然后向Mg(HCO3)2溶液中加入无水乙醇，其中，按体积比，无水乙醇： Mg(HCO3)2溶液=1：(1~4)，混合均匀，得到前驱混合溶液；将上述前驱混合溶液置于结晶器中，缓慢升温，同时，以100~500r/min的搅拌速率进行搅拌，当结晶器温度达到40~65℃时，恒温保温60~120min，然后停止加热和搅拌，过滤、洗涤、干燥，即得到碱式碳酸镁晶体；制备的碱式碳酸镁晶体，形貌为扁平圆片状，圆片平均直径为2.0~3.0μm，扁平片层状结构由30~40nm厚的纳米片组装堆积而成，层状晶体交叉拼接成三维结构。