[发明专利]一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710701524.7 申请日: 2017-08-16
公开(公告)号: CN107501479A 公开(公告)日: 2017-12-22
发明(设计)人: 柯余良;方云辉;陈小路;张小芳;麻秀星 申请(专利权)人: 科之杰新材料集团有限公司
主分类号: C08F283/06 分类号: C08F283/06;C08F220/06;C08F212/14;C08F220/22;C08F222/02;C08F226/06;C08G65/327;C04B24/26;C04B103/30
代理公司: 厦门市首创君合专利事务所有限公司35204 代理人: 张松亭,姜谧
地址: 361000 福建省厦门市*** 国省代码: 福建;35
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摘要: 发明公开了一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法,包括如下步骤(1)4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚、浓度85%的磷酸和五氧化二磷加入反应容器中,在40℃下反应3‑4h;(2)加入适量的水,搅拌溶解,加入部分不饱和羧酸单体,控制pH=4~5;(3)温度控制在15‑30℃之间,加入氧化剂溶液,并充分搅拌;(4)分别滴加剩余的不饱和羧酸单体、不饱和芳烃类单体、含氟不饱和单体和链转移剂的混合溶液,以及还原剂的水溶液,滴加结束后,熟化至少1h,最后加入氢氧化钠的水溶液进行中和,即得。本发明的产品能有效降低胶材颗粒分散体表面Stem层厚度,弱化相邻分散体间的桥联作用,大大降低了高粘性混凝土的倒流时间,改善了混凝土的施工性能。
搜索关键词: 一种 降粘型聚 羧酸 水剂 制备 方法
【主权项】:
一种降粘型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)聚醚磷酸化∶将质量比为300~600∶2∶5的4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯基醚、浓度85%的磷酸和五氧化二磷加入反应容器中,在40℃下反应3‑4h,得到4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯基磷酸酯;(2)向步骤(1)所得的物料中加入适量的水,搅拌溶解,加入部分不饱和羧酸单体,控制pH=4~5;(3)温度控制在15‑30℃之间,在步骤(2)所得的物料中一次性加入氧化剂溶液,并充分搅拌;(4)在步骤(3)所得的物料中分别滴加剩余的不饱和羧酸单体、不饱和芳烃类单体、含氟不饱和单体和链转移剂的混合溶液以及还原剂的水溶液,于1~2h滴完,滴加结束后,熟化至少1h,最后,加入氢氧化钠的水溶液进行中和,即得到重均分子量为40000~80000的所述降粘型聚羧酸减水剂;上述4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯基磷酸酯、不饱和羧酸单体、不饱和芳烃类单体和含氟不饱和单体的摩尔比为1∶2∶0.05~0.3∶0.05~0.3,上述不饱和羧酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸或马来酸,不饱和芳烃类单体为2‑乙烯基吡啶、3‑乙烯基吡啶、4‑乙烯基吡啶、3‑乙烯基苯胺、4‑乙烯基苯胺、3‑乙烯基苯甲酸、4‑乙烯基苯甲酸、3‑乙烯基苄胺或4‑乙烯基苄胺,含氟不饱和单体为丙烯酸三氟乙酯或甲基丙烯酸2,2,2‑三氟乙酯。
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