[发明专利]一种氮掺杂碳纳米纤维负载钴酸镍复合电极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种氮掺杂碳纳米纤维负载钴酸镍复合电极材料的制备方法，通过静电纺丝技术制备聚苯胺/聚丙烯腈复合纳米纤维，经碳化处理后得到氮掺杂碳纳米纤维，具有长径比大的、成本低等优点，通过降低纳米碳纤维直径提高纳米碳纤维的比表面积，对双电层电容贡献更多，而且通过引入氮原子不仅可以增加复合材料的导电性和稳定性，同时由于氮掺杂可贡献部分赝电容，使该材料组装的超级电容器表现更高的比电容，采用溶剂热法在碳纳米纤维表面负载NiCo2O4纳米线，使复合电极材料兼具法拉第赝电容与双电层电化学电容的特性，提高电极材料整体比电容。

主权项

一种氮掺杂碳纳米纤维负载钴酸镍复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：（1）聚苯胺/聚丙烯腈复合纳米纤维：称取15‑25重量份聚苯胺溶于丙酮和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液中，均匀搅拌40‑70分钟，再称取35‑60份聚丙烯腈溶于上述聚苯胺混合溶液中，待溶解后，用磁力搅拌器均匀搅拌15‑20小时，配制成聚苯胺/聚丙烯腈电纺溶液，静置2‑4小时以去除气泡，之后转移至注射器中，利用注射泵进行静电纺丝，得到聚苯胺/聚丙烯腈复合纳米纤维；（2）碳化处理：将上述复合纳米纤维置于反应釜中，以1‑3℃/min的速率升温至230‑260℃，保温50‑70分钟，进行预氧化处理，之后以4‑6℃/min的速率升温至800‑900℃进行碳化处理，在氮气保护下保温2‑3小时，得到氮掺杂碳纳米纤维；（3）采用溶剂热法制备CNW/NiCo2O4：将5‑11份的硝酸镍、10‑22份的硝酸钴和40‑55份的六次甲基四胺溶于120‑180份甲醇和蒸馏水的混合溶液中，同时加入上述氮掺杂碳纳米纤维磁力搅拌20‑30分钟后转入反应釜中，将反应釜密封移入恒温箱，在110‑130℃条件下放置10‑13小时，待反应釜自然冷却后，取出反应产物；（4）后处理：将步骤（3）反应产物用去离子水超声洗涤2‑8分钟，再经55‑65℃烘箱干燥8‑12小时，使用马弗炉对反应产物进行热处理，冷却后制得复合电极材料。