[发明专利]一种碱性橙Ⅱ标准物质的制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种碱性橙Ⅱ标准物质的制备方法，以体积比为4～5：1的乙醇‑水溶液作为溶剂在50℃～80℃下溶解原料碱性橙Ⅱ，溶解后再分次加入体积比为1：1的乙醇‑水溶液，并不断搅拌，持续保温75℃～85℃，热过滤后，将滤液冷却室温，随后放置4℃的条件下进行重结晶，结晶体过滤后，60℃条件下干燥，经研磨过筛，混匀、干燥后即得碱性橙Ⅱ标准物质；利用制备得到的标准物质研制出标准物质体系，填补国内空白，建立测量过程的量值传递体系，为食品安全检测和监督管理提供重要的技术支撑。制备得的碱性橙Ⅱ标准物质不确定度为1％；可用于检测食品或化妆品或药物等体系中的碱性橙Ⅱ，保证检测结果的准确性和可比性。

主权项

1.一种碱性橙Ⅱ标准物质的制备方法，其特征在于，以体积比为4~5：1的乙醇‑水溶液作为溶剂溶解原料碱性橙Ⅱ，加热50℃~80℃使其溶解后，分次加入体积比为1：1的乙醇‑水溶液，每次10 mL ~15 mL，同时不断搅拌，持续保温在75℃~85℃，持续保温的时间为0.3h～0.5h，热过滤后，将滤液冷却室温，随后放置4℃的条件下进行重结晶，结晶体过滤后，置于60℃条件下干燥，经研磨过筛，混匀、干燥后即得候选碱性橙Ⅱ标准物质；纯度分析：采用液相色谱‑面积归一化法对候选碱性橙Ⅱ标准物质进行纯度分析，确认其纯度是否不低于99.2%；结构鉴定：进行红外分析、高分辨率质谱实验，对候选碱性橙Ⅱ标准物质进行结构鉴定，确认该候选标准物质是否是碱性橙Ⅱ；均匀性检验：从已经分装好并编上号码的候选碱性橙Ⅱ标准物质中按照头尾、中间编号随机抽取不少于15瓶样品，准确称量抽取的样品10 mg，配制成溶液，采用液相色谱‑面积归一化法测定纯度；每瓶样品平行进样3次，每次测量的平均值作为均匀性评价的结果，然后对其进行统计学分析，确认样品测量结果在统计学上是否显著，并确认候选碱性橙Ⅱ标准物质是否均匀；稳定性检验：将候选碱性橙Ⅱ标准物质样品分别置于60±5℃的培养箱中和4±1℃常规储存条件下保存一个星期，并置于4±1℃常规储存条件下保存30个月，判断是否有不稳定性，以及稳定性是否达标；不确定度分析：对候选碱性橙Ⅱ标准物质样品进行定值实验引入的不确定度、碱性橙Ⅱ标准物质不均匀产生的不确定度和碱性橙Ⅱ标准物质不稳定产生的不确定度分析；若纯度分析、结构鉴定、均匀性检验、稳定性检验和不确定度分析均满足要求，则制得碱性橙Ⅱ标准物质。