[发明专利]一种高效的碳纤维接枝聚合物的方法有效

专利信息
申请号: 201710548499.3 申请日: 2017-07-06
公开(公告)号: CN107190512B 公开(公告)日: 2019-06-14
发明(设计)人: 韩萍;宋国君;马丽春;李晓茹;石龙龙;王刚;丛龙亮;江水青 申请(专利权)人: 青岛大学
主分类号: D06M15/61 分类号: D06M15/61;D06M11/50;D06M101/40
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 李红媛
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 一种高效的碳纤维接枝聚合物的方法,它涉及一种碳纤维表面改性的方法。本发明的目的是要解决现有碳纤维的改性方法能耗高,污染环境,接枝率低和碳纤维本体损伤严重和改性后的碳纤维界面强度低的问题。方法:一、碳纤维的抽提;二、碳纤维的氧化;三、碳纤维接枝PEI,得到碳纤维接枝聚乙烯亚胺。本发明制备的碳纤维接枝聚乙烯亚胺的氮元素含量达到15.51%~17.84%;本发明制备的碳纤维接枝聚乙烯亚胺的界面剪切强度与碳纤维相比明显提高,由碳纤维的界面剪切强度48.8MPa提高到73.7MPa~89.6MPa,提高了51%%~83.6%。本发明可获得一种高效的碳纤维接枝聚合物。
搜索关键词: 一种 高效 碳纤维 接枝 聚合物 方法
【主权项】:
1.一种高效的碳纤维接枝聚合物的方法,其特征在于一种高效的碳纤维接枝聚合物的方法具体是按以下步骤完成的:一、碳纤维的抽提:将碳纤维置于索氏抽提器中,再以丙酮为清洗剂,在温度为80℃~82℃下加热回流清洗48h~50h,得到抽提后的碳纤维;将抽提后的碳纤维置于真空干燥箱中真空干燥,得到清洗后的碳纤维;二、碳纤维的氧化:①、将硝酸银溶解在蒸馏水中,再加入过硫酸钾,再在超声功率为350W~400W下超声10min~15min,得到黑色溶液;步骤二①中所述的黑色溶液中硝酸银的浓度为0.008mol/L~0.01mol/L;步骤二①中所述的黑色溶液中过硫酸钾的浓度为0.08mol/L~0.1mol/L;②、将清洗后的碳纤维放入黑色溶液中,再在温度为70℃~75℃下加热反应1h~2h,溶液由黑色变为透明;步骤二②中所述的清洗后的碳纤维的质量与黑色溶液的体积比为(0.5g~1g):(50mL~100mL);③、将碳纤维从溶液中取出,再置于蒸馏水中浸泡10min~15min,然后取出;④、重复步骤二③5次~8次,得到蒸馏水清洗的碳纤维;⑤、将蒸馏水清洗的碳纤维置于索氏抽提器中,以无水乙醇为清洗剂,在温度为90℃~95℃下抽提清洗2h~4h,得到无水乙醇清洗的碳纤维;⑥、将无水乙醇清洗的碳纤维置于真空干燥箱中真空干燥,得到氧化碳纤维;三、碳纤维接枝PEI:①、将聚乙烯亚胺和N,N'‑二环己基碳酰亚胺溶解到1‑甲基‑2‑吡咯烷酮中,再在超声功率为350W~400W下超声分散20min~25min,得到混合溶液A;步骤三①中所述的聚乙烯亚胺与1‑甲基‑2‑吡咯烷酮的体积比为(1~2):(10~20);步骤三①中所述的N,N'‑二环己基碳酰亚胺的质量与1‑甲基‑2‑吡咯烷酮的体积比为(0.8g~1g):(10mL~20mL);②、将混合溶液A转移到带口容器中,然后将氧化碳纤维铺展到混合溶液A中,向带口容器中充入惰性气体,再进行封口,再在室温和惰性气体保护下静置36h~40h;步骤三②中氧化碳纤维的质量与混合溶液A的体积比为(0.2g~0.5g):(10mL~20mL);③、将聚乙烯亚胺和N,N'‑二环己基碳酰亚胺溶解到1‑甲基‑2‑吡咯烷酮中,再在超声功率为350W~400W下超声分散20min~25min,得到混合溶液B;将混合溶液B加入到步骤三②中的带口容器中,再向带口容器中充入惰性气体,再在室温和惰性气体保护下静置24h~30h;步骤三③中所述的聚乙烯亚胺与1‑甲基‑2‑吡咯烷酮的体积比为(2~4):(20~40);步骤三③中所述的N,N'‑二环己基碳酰亚胺的质量与1‑甲基‑2‑吡咯烷酮的体积比为(1.6g~2.0g):(20mL~40mL);步骤三③中所述的混合溶液B与步骤三②中所述的混合溶液A的体积比为2:1;④、将聚乙烯亚胺溶解到1‑甲基‑2‑吡咯烷酮中,再在超声功率为350W~400W下超声分散20min~25min,得到混合溶液C;将混合溶液C加入到步骤三③中的带口容器中,再在温度为205℃~210℃下加热回流反应24h~30h,得到接枝后的碳纤维;步骤三④所述的聚乙烯亚胺与1‑甲基‑2‑吡咯烷酮的体积比为(2~4):(20~40);步骤三④所述的混合溶液C与步骤三②中所述的混合溶液A的体积比为2:1;⑤、将接枝后的碳纤维取出,使用蒸馏水清洗3次~5次,再在温度为100℃下烘干,得到碳纤维接枝聚乙烯亚胺。
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  • 本发明公开了一种聚多巴胺诱导层层自组装抗紫外聚丙烯无纺布的制备方法,属于表面改性技术领域。本发明以聚丙烯无纺布为原料,聚多巴胺为中间层,氧化石墨烯及壳聚糖作为聚电解质。首先,采用浸涂法将聚多巴胺层涂覆在聚丙烯无纺布表面,再通过迈克尔加成或席夫碱反应将壳聚糖接枝在聚多巴胺层上,使基体表面带正电;随后,利用壳聚糖与氧化石墨烯的静电作用,层层交替沉积在聚丙烯无纺布表面,形成氧化石墨烯/壳聚糖抗紫外复合层,从而提高聚丙烯无纺布的紫外保护性能。本发明所涉及的方法不会改变基体内部结构,过程简单、可控,且具有普适性,可应用于各种材料结构表面,是一种非常有前景的材料表面改性的方法。
  • 一种湿度敏感可伸缩聚苯胺导电纤维及其制备方法-201610058509.0
  • 韩文鹏;龙云泽;张君诚;闫旭;赵惠;高志远;巩凡;于桂凤;贺晓晓 - 青岛大学
  • 2016-01-28 - 2018-03-16 - D06M15/61
  • 本发明公开了一种湿度敏感可伸缩聚苯胺导电纤维及其制备方法,该纤维包括模板纤维和包覆于模板纤维上的质子酸掺杂聚苯胺导电层,所述模板纤维为氨纶包芯棉纱,所述氨纶包芯棉纱以氨纶为内线,弯曲缠绕在氨纶内线上的棉纱线包裹内线,质子酸掺杂聚苯胺形成的导电层均匀包覆在棉纱线上。该纤维具有优越的拉伸弯曲性能,其导电率在纤维拉伸弯曲状态下仍可保持相对稳定,变化幅度很小;此外,该导电纤维对湿度感应灵敏,其导电率随湿度变化明显,且制备方法简单,成本较低,适宜大批量生产,可用于制备柔性导线和柔性湿敏传感器。
  • 一种低温精练提升剂及低温精练剂-201711115741.4
  • 黄毅进;曹玉武 - 东莞市古川纺织助剂有限公司
  • 2017-11-13 - 2018-03-13 - D06M15/61
  • 本发明涉及纺织助剂技术领域,具体涉及一种低温精练提升剂及低温精练剂,所述低温精练提升剂为聚醚改性聚乙烯亚胺。所述低温精练剂包括如下组分双氰胺0.5‑1.0g/L、精炼液1.5‑2.5g/L、聚醚改性聚乙烯亚胺0.02‑0.06g/L,水余量。本发明的低温精练提升剂用于前处理除油,精练等工序中,提高精炼剂的效率,尤其是低温下,并提供强大的颗粒分散能力。本发明的低温精练剂通过采用聚醚改性聚乙烯亚胺作为低温精练提升剂,在低温精炼时精炼效果好,效率高。
  • 一种导电纤维材料的制备方法-201510447314.0
  • 党斌 - 苏州科淼新材料有限公司
  • 2015-07-28 - 2017-12-19 - D06M15/61
  • 本发明公开了一种导电纤维材料的制备方法,聚丙烯纤维浸轧入装有邻甲基苯胺单体的槽中,再通过装有整理浴液的槽,120℃烘干后于含有2.5g/L钒酸钠与3.2mol/L十烷基苯磺酸的槽中浸渍4分钟,于160℃处理30秒后,再经50℃处理3分钟,得到导电纤维材料。本发明公开的方法中各原料易得、利用率高,反应均匀;反应操作简单,反应过程短,效率高,适于工业化生产。制得的产品导电率好、机械性能好,在军工、石油化工、机械等领域有很好的应用。
  • 一种三组份层层自组装阻燃改性苎麻织物及其制备方法-201610260875.4
  • 闫红强;程捷;方征平;赵黎 - 浙江大学宁波理工学院
  • 2016-04-25 - 2017-11-28 - D06M15/61
  • 本发明提供了一种三组份层层自组装阻燃改性苎麻织物及其制备方法。该方法为将苎麻织物用清洗剂在去离子水中清洗干净,取出干燥。将清洗干燥后的苎麻织物依次浸于聚乙烯亚胺溶液及磷酸锆溶液中,每次浸泡2~10min,此为阻燃整理一个双层的苎麻织物。重复该过程,直至在苎麻织物表面组装5~10层的双层阻燃涂层。之后再将构建了5~10个双层的PEI/ZrP阻隔涂层的苎麻织物依次浸于浓度为0.9wt%的PEI溶液及浓度为0.9wt%的聚磷酸铵溶液中,每次浸泡2~5min;重复该过程,直至在苎麻织物表面再组装0~5个双层的PEI/APP膨胀阻燃涂层。该工艺操作简单、灵活且稳定性好,能有效提高苎麻织物的阻燃性能。
  • 表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物及其制备方法-201510595817.2
  • 张涛;王闪闪 - 浙江理工大学
  • 2015-09-18 - 2017-11-24 - D06M15/61
  • 本发明公开了一种表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物及其制备方法。在织物的两个表面覆有至少一层由负载金属离子的聚乙烯亚胺层和聚磷酸铵层形成的组合涂层,组合涂层中负载金属离子的聚乙烯亚胺层和聚磷酸铵层分别作为内层和外层。其制备方法包括制备负载金属离子的聚乙烯亚胺溶液和聚磷酸铵溶液,将织物在负载金属离子的聚乙烯亚胺溶液中充分浸泡,去离子水中清洗,真空干燥;然后在聚磷酸铵溶液中浸泡,去离子水中清洗,真空干燥;重复上述步骤若干次,得到表面负载金属离子的膨胀型阻燃涂层的织物。本发明的制备方法简单易行,处理后织物的阻燃性能良好,在家纺和复合材料等领域具有广阔的应用前景。
  • 一种快速贻贝仿生表面功能化修饰的通用方法-201710593158.8
  • 王会才 - 天津工业大学
  • 2017-07-14 - 2017-11-14 - D06M15/61
  • 本发明公开了一种快速贻贝仿生表面功能化修饰的通用方法,属于材料表面改性技术领域。具体是将多巴胺及其衍生物、氧化剂、双或多官能团试剂按照比例混合配制反应液,然后将待修饰的材料浸入反应液中进行表面改性,最后洗涤,烘干。本发明具有反应条件温和、反应速度快、功能化效率高等优势,且操作工艺简单、具有普适性,所制备的表面功能化修饰层稳定性好,具有耐酸、碱及强极性有机溶剂的特点。
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