[发明专利]一种测定金矿中二氧化硅含量的方法

摘要

一种测定金矿中二氧化硅含量的方法，属于分析化学领域，该方法中样品经过碱熔浸取酸化后，加入氯化钾和氟化钾，与硅离子形成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质的量的氢氟酸，以酚酞做指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定二氧化硅的含量；本发明方法建立了一种快速准确测定金矿中二氧化硅含量的方法，测定周期短，操作简单，具有良好精密度和准确度，填补了金矿中二氧化硅分析领域的空白。

主权项

一种测定金矿中二氧化硅含量的方法，将金矿样品经过碱熔浸取酸化后，在酸性溶液中加入氯化钾和氟化钾，氯化钾和氟化钾与溶液中的硅离子形成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质量的氢氟酸，以酚酞做指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定二氧化硅的含量。具体步骤如下：步骤一、将金矿经粉碎、烘干后准确称取0.1～0.3g样品放到镍坩埚中，再加入3～5g氢氧化钾和0.3～0.5g硝酸钾；步骤二、将镍坩埚在马弗炉中先低温加热至300℃，恒温20～30min，再升温至550～650℃熔融15～30min；步骤三、从马弗炉中取出镍坩埚，放置10分钟后，将镍坩埚整个放入塑料杯中，向镍坩埚中加入10～15mL温度为100℃的沸水，盖上塑料杯表面皿，待镍坩埚内浸取反应完全后，用水将镍坩埚内的所有物质吹洗到塑料杯中，取出镍坩埚；步骤四、向塑料杯内加入15～20mL浓度为1.42g/mL硝酸，混匀后冷却至室温；步骤五、加入5～10mL浓度为300g/L的氟化钾溶液，再用水吹洗杯壁，保持塑料杯内整体溶液的体积小于50mL；步骤六、加入2～3g氯化钾，用塑料棒搅拌溶解，再冷却至室温，冷却时间不小于25min，用中速定量滤纸和塑料漏斗过滤，再用氯化钾‑乙醇溶液洗涤塑料杯和沉淀3～5次；步骤七、将沉淀物和滤纸放入原塑料杯中，捣碎滤纸，加入10～15mL氯化钾‑乙醇溶液、以酚酞液作为指示剂，再用2mol/L的氢氧化钠溶液中和至溶液呈浅红色，再用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液中和溶液至微红色且不褪色；步骤八、加入100～120mL温度为100℃的沸水，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色出现，且搅拌至红色不再消失即为终点，记录滴定终点；步骤九、按照步骤一到步骤八进行没有加入金矿样品的空白试验；步骤十、按以下公式计算二氧化硅的质量分数：式中：c—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；V1—滴定试液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V0—滴定空白试验试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；M—1/4二氧化硅的摩尔质量，取M(1/4SiO2)＝15.02g/mol；M0—试料的质量，g。