[发明专利]一种测定金矿中二氧化硅含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种测定金矿中二氧化硅含量的方法。

背景技术

硅，作为地壳的重要组成部分，存在于所有的岩石和矿物中，尤其对于某些特殊的矿种来说，硅含量的高低直接影响矿物品质，因此二氧化硅含量对于矿石的综合评价具有重要意义；地质项目的普查报告中也都需要硅酸盐全分析数据作为重要的支撑，所以对于地质实验室来说，二氧化硅的测定比重很大，能否选择合适的方法直接影响测试时间和结果的准确度。通常金矿中二氧化硅含量较高，但金矿中二氧化硅的测定尚无测试分析方法，因此金矿中二氧化硅的测定分析还是一片空白。

发明内容

为了解决金矿中二氧化硅测定的问题，本发明提供了一种测定金矿中二氧化硅含量的方法，填补了金矿中二氧化硅测定的空白，为金矿中二氧化硅的测定提供了技术支撑，为矿石品质的综合评价提供了有力保障；该方法操作简单，精密度好，准确度高，测定范围宽，适合大批量样品的测试分析，可广泛应用于金矿测试分析领域。

一种测定金矿中二氧化硅含量的方法，将金矿样品经过碱熔浸取酸化后，在酸性溶液中加入氯化钾和氟化钾，氯化钾和氟化钾与溶液中的硅离子形成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质量的氢氟酸，以酚酞做指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定二氧化硅的含量。

具体步骤如下：

步骤一、将金矿经粉碎、烘干后准确称取0.1～0.3g样品放到镍坩埚中，再加入3～5g氢氧化钾和0.3～0.5g硝酸钾；

步骤二、将镍坩埚在马弗炉中先低温加热至300℃，恒温20～30min，再升温至550～650℃熔融15～30min；

步骤三、从马弗炉中取出镍坩埚，放置10分钟后，将镍坩埚整个放入塑料杯中，向镍坩埚中加入10～15mL温度为100℃的沸水，盖上塑料杯表面皿，待镍坩埚内浸取反应完全后，用水将镍坩埚内的所有物质吹洗到塑料杯中，取出镍坩埚；

步骤四、向塑料杯内加入15～20mL浓度为1.42g/mL硝酸，混匀后冷却至室温；

步骤五、加入5～10mL浓度为300g/L的氟化钾溶液，再用水吹洗杯壁，保持塑料杯内整体溶液的体积小于50mL；

步骤六、加入2～3g氯化钾，用塑料棒搅拌溶解，再冷却至室温，冷却时间不小于25min，用中速定量滤纸和塑料漏斗过滤，再用氯化钾-乙醇溶液洗涤塑料杯和沉淀3～5次；

步骤七、将沉淀物和滤纸放入原塑料杯中，捣碎滤纸，加入10～15mL氯化钾-乙醇溶液、以酚酞液作为指示剂，再用2mol/L的氢氧化钠溶液中和至溶液呈浅红色，再用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液中和溶液至微红色且不褪色；

步骤八、加入100～120mL温度为100℃的沸水，用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色出现，且搅拌至红色不再消失即为终点，记录滴定终点；

步骤九、按照步骤一到步骤八进行没有加入金矿样品的空白试验；

步骤十、按以下公式计算二氧化硅的质量分数：

式中：

c—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

V₁—滴定试液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V₀—滴定空白试验试液所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

M—1/4二氧化硅的摩尔质量，取M(1/4SiO2)＝15.02g/mol；

M₀—试料的质量，g。

所述的步骤一中，样品的称量精度应达到万分之一克；

所述的步骤一中，试样粒度为0.038～0.074mm；

所述的步骤六与步骤七中的氯化钾-乙醇溶液的配置方法：称取50g氯化钾溶于50mL水中，再加入50mL乙醇。

本发明的有益效果：

本发明建立了一种快速准确测定金精矿、金矿石中二氧化硅含量的方法，测定周期短，操作简单，具有良好的精密度和准确度，适合批量样品测定分析，填补了金精矿、金矿石中二氧化硅分析领域的空白。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1

步骤一、将金矿经粉碎、烘干后准确称取0.2000g样品放到镍坩埚中，再加入3g氢氧化钾和0.3g硝酸钾；

步骤二、将镍坩埚在马弗炉中先低温加热为300℃，恒温20min，再升温至550℃熔融15min；