[发明专利]一种镍催化的亚氨基二苄衍生物胺化反应的新方法

摘要

本发明以廉价易得的商业化镍试剂作为催化剂，并使用常见的单膦配体和溶剂，在较温和条件下即可顺利催化有机发光二极管(OLEDs)材料单元‑‑亚氨基二苄衍生物与碘代或溴代芳烃发生胺化反应。首次以廉价金属镍试剂作为催化剂实现亚氨基二苄衍生物与卤代芳烃的胺化反应，克服了目前报道的方法必须使用昂贵的金属钯催化体系的局限，填补了该反应领域尚无廉价金属催化体系的不足，为工业生产或实验室制备有机发光二极管(OLEDs)材料单元提供了一种操作简单、环境友好、廉价的新方法。

主权项

1.一种镍催化的亚氨基二苄衍生物胺化反应的方法，反应方程式如下：本反应特征在于所述方法包括以氧化镍和三苯基膦作为催化剂，其中R和R’为烷基、芳基或卤素，X为溴、碘，反应底物为式1化合物，式2化合物用量为式1化合物的2当量，催化剂氧化镍用量为5～10mol％，三苯基膦10～20mol％，叔丁醇钾用量为式1化合物的2当量，反应时间为24小时，反应温度为100～120℃，以四氢呋喃作为反应溶剂，在氩气保护下高效催化式1化合物与式2化合物发生胺化反应，得到式3所示的N‑芳基取代胺化产物，其反应过程为：氩气环境下，依次将氧化镍、三苯基膦、叔丁醇钾、式1化合物、式2化合物、溶剂加入到10mL封管中，并置于100～120℃油浴加热搅拌24小时，反应结束，将反应暴露于空气淬灭，随后直接通过柱层析分离得到产物。