[发明专利]一种镍催化的亚氨基二苄衍生物胺化反应的新方法有效
| 申请号： | 201710529195.2 | 申请日： | 2017-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN107459485B | 公开（公告）日： | 2019-07-30 |
| 发明（设计）人： | 姚武冰;蒋华江;李嵘嵘 | 申请（专利权）人： | 台州学院 |
| 主分类号： | C07D223/22 | 分类号： | C07D223/22 |
| 代理公司： | 台州蓝天知识产权代理有限公司 33229 | 代理人： | 罗佩芝 |
| 地址： | 318000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 亚氨基二苄 胺化反应 有机发光二极管 材料单元 廉价金属 镍试剂 催化剂 催化 金属钯催化 催化体系 单膦配体 反应领域 环境友好 卤代芳烃 温和条件 溴代芳烃 溶剂 碘代 制备 局限 填补 | ||
【权利要求书】：
1.一种镍催化的亚氨基二苄衍生物胺化反应的方法，反应方程式如下：
本反应特征在于所述方法包括以氧化镍和三苯基膦作为催化剂，其中R和R’为烷基、芳基或卤素，X为溴、碘，反应底物为式1化合物，式2化合物用量为式1化合物的2当量，催化剂氧化镍用量为5～10mol％，三苯基膦10～20mol％，叔丁醇钾用量为式1化合物的2当量，反应时间为24小时，反应温度为100～120℃，以四氢呋喃作为反应溶剂，在氩气保护下高效催化式1化合物与式2化合物发生胺化反应，得到式3所示的N-芳基取代胺化产物，其反应过程为：氩气环境下，依次将氧化镍、三苯基膦、叔丁醇钾、式1化合物、式2化合物、溶剂加入到10mL封管中，并置于100～120℃油浴加热搅拌24小时，反应结束，将反应暴露于空气淬灭，随后直接通过柱层析分离得到产物。
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