[发明专利]一种介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法，该方法使用的模板剂为十六烷基三甲基溴化铵、碱源为有机小分子胺、硅源为四乙基硅酸酯（TEOS），有机醇盐作为助催化剂。原料的摩尔组成为硅源十六烷基三甲基溴化铵有机碱甲醇钠水=10.03~0.060.5~20.001~0.580~500。通过调控有机醇盐的量，调控颗粒的成核速度，实现了颗粒尺寸在25~50nm范围的精准化合成。本发明与现有技术相比最显著的优点在于使用具有较强亲核性的有机醇盐作为助催化剂，促进硅源的水解和缩合速率，因此在极短时间内爆发成核，从而制备了小尺寸的介孔二氧化硅纳米颗粒。本发明合成方法简单、周期短、成本低、重复性好，是一种环境友好的绿色合成方法。

主权项

一种介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法，其特征在于该方法以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、有机碱为碱源、有机醇盐为助催化剂、四烷基硅酸酯为硅源、去离子水作为原料；原料的摩尔组成为硅源︰十六烷基三甲基溴化铵︰有机碱︰有机醇盐︰水 = 1︰0.03～0.06︰0.5～2︰0.001～0. 5︰80～500；具体制备包括以下步骤：先将去离子水、碱源、有机醇盐、模板剂依次混合于反应容器中，80℃恒温搅拌至溶液澄清，然后将硅源逐滴加入到混合溶液当中，80℃恒温继续搅拌2小时，冷却到室温后直接将产物过滤、洗涤并干燥，使用焙烧或酸处理的方法将孔道内的表面活性剂去除，得到介孔二氧化硅球形纳米颗粒，颗粒的尺寸为20‑40nm；其中：所述四烷基硅酸酯为四乙氧基硅酸酯；所述有机碱为一乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺；有机醇盐为乙醇钠、甲醇钠、丙醇钠、乙醇钾或甲醇钾盐；所述焙烧是在550℃下焙烧5小时；酸处理是用1M的HCl乙醇溶液在室温下搅拌1小时。