[发明专利]一种精磺胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种精磺胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤①氯磺化反应；②冰解；③离心机上甩滤；④胺化反应；⑤精制脱色。本发明的一种精磺胺的制备方法，在氯磺化反应中加入氯化亚铜催化剂，并优化现有工艺步骤，有效降低原料投料比例，降低副产物的产生及后处理，并通过改进胺化物溶解脱色和结晶纯化工艺，使生产的产品纯度高大幅提高，其主要成份含量可达到99.5%以上。

主权项

一种精磺胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：①氯磺化反应：将氯磺酸、三氯化磷、间氯苯胺按照摩尔比为1：（1‑3）：（2‑3）的比例依次投入反应罐进行氯磺化反应，初始控制温度在40‑50℃，然后进行蒸汽加热，使料液温度升至110‑120℃，保温反应2‑3h；②冰解：将上述料液压至高位储存罐，同时在冰解锅中加入水和冰，使其内温降至60℃以下；③冰解完成后，滤过大部分母液，再移至离心机上甩滤，并用饮用水反复冲洗，使pH值为6‑7，控制水份≤20%，得到外观为灰绿色至灰黄色的氯磺化物湿品；④胺化反应：将乙醇压入胺化罐，通入液氨，加入上述氯磺化物，进行胺化反应；待反应完成后，在真空下蒸馏乙醇；待锅内胺化物成固膏状，加入纯化水，冲洗至中性，离心，控制水份≤30%，得灰色至灰白色胺化物湿品；⑤精制脱色：将上述胺化物湿品、纯化水、盐酸按比例加入溶解罐，加入活性炭并升温至70‑80℃，保温1‑1.5h，在0.5MPa压力下，调节PH为2‑3，进行溶解脱色，再以纯化水冲洗和离心，即得白色结晶性湿成品，并采用超临界流体溶析结晶方法对精磺胺温成品进行结晶纯化，真空度控制在0.05‑0.1MPa，得到含量大于99.5%的精磺胺成品。