[发明专利]一种精磺胺的制备方法

权利要求书

1.一种精磺胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

①氯磺化反应：将氯磺酸、三氯化磷、间氯苯胺按照摩尔比为1：（1-3）：（2-3）的比例依次投入反应罐进行氯磺化反应，初始控制温度在40-50℃，然后进行蒸汽加热，使料液温度升至110-120℃，保温反应2-3h；

②冰解：将上述料液压至高位储存罐，同时在冰解锅中加入水和冰，使其内温降至60℃以下；

③冰解完成后，滤过大部分母液，再移至离心机上甩滤，并用饮用水反复冲洗，使pH值为6-7，控制水份≤20%，得到外观为灰绿色至灰黄色的氯磺化物湿品；

④胺化反应：将乙醇压入胺化罐，通入液氨，加入上述氯磺化物，进行胺化反应；待反应完成后，在真空下蒸馏乙醇；待锅内胺化物成固膏状，加入纯化水，冲洗至中性，离心，控制水份≤30%，得灰色至灰白色胺化物湿品；

⑤精制脱色：将上述胺化物湿品、纯化水、盐酸按比例加入溶解罐，加入活性炭并升温至70-80℃，保温1-1.5h，在0.5MPa压力下，调节PH为2-3，进行溶解脱色，再以纯化水冲洗和离心，即得白色结晶性湿成品，并采用超临界流体溶析结晶方法对精磺胺温成品进行结晶纯化，真空度控制在0.05-0.1MPa，得到含量大于99.5%的精磺胺成品。

2.根据权利要求1所述的一种精磺胺的制备方法，其特征在于，步骤①中，所述料液温度升至110-120℃时，加入氯化亚铜。

3.根据权利要求1或2所述的一种精磺胺的制备方法，其特征在于，步骤①中，所述初始控制温度在45℃，然后进行蒸汽加热，使料液温度升至120℃，加入氯化亚铜，保温反应3h。

4.根据权利要求1所述的一种精磺胺的制备方法，其特征在于，步骤⑤中，所述活性炭与胺化物湿品的质量比为1：（3-4）。

5.根据权利要求1所述的一种精磺胺的制备方法，其特征在于，步骤①中，所述氯磺化反应中，用四氯化碳作为保护溶剂。