[发明专利]一种柱分离制备硫、氮掺杂碳量子点的方法及应用

摘要

本发明公开了一种柱分离制备硫、氮掺杂碳量子点的方法，本发明采用聚（对苯乙烯磺酸钠）及邻苯二胺为碳源、氮源及硫源，水热法合成硫、氮掺杂荧光碳量子点，将合成的硫、氮掺杂荧光碳量子点经硅胶柱进行层析分离，不同极性、不同颜色的荧光量子点被收集，将极性小的荧光碳量子点成分用于纸张或包装材料的防伪，通过图案、文字、二维码等设计的无色透明图案，在一定紫外光波长激发下可显示出特定荧光，可应用于防伪标记；该发明最大的优点为分离得到的碳量子点不溶于水，克服了碳量子点水溶性问题，同时分离得到碳量子点在紫外光照射下产生不同颜色，在防伪标记识别中也表现出特异性的优势。

主权项

1.一种柱分离制备硫、氮掺杂碳量子点的方法，其特征在于，具体步骤如下：/n(1)湿法装柱：将200～300目硅胶与乙酸乙酯按重量体积比1:5-10的比例混合，超声5～10min，并不断搅拌以除去气泡，装填于柱中；/n(2)上样：将硫、氮掺杂碳量子点溶液先真空干燥浓缩，除去大部分水分，上样量为每100～200mL柱体积上样10mL，上样的硫、氮掺杂碳量子点溶液浓度为3～5mg/mL；/n(3)分离：先用乙酸乙酯洗脱，最先分离出蓝色碳量子点，定为一带；不改变流动相极性，分离出绿色碳量子点，定为二带；分离出浅黄绿色碳量子点，定为三带；改变流动相极性，换用体积比2:1-1.5的乙酸乙酯-甲醇混合液，分离出黄绿色碳量子点，定为四带；换用体积比1:2-1.5的乙酸乙酯-甲醇混合液，分离出浅黄色碳量子点，定为五带，最后用甲醇洗脱出最后的黄色碳量子点，定为六带；全程色谱带需要在自然光线较弱的情况下，紫外灯下观察分离制得，一带至四带的碳量子点不溶于水，五带、六带碳量子溶于水；/n所述硫、氮掺杂碳量子点溶液的制备方法为称取10-15g聚（对苯乙烯磺酸钠）及5-10g邻苯二胺，加入到500mL超纯水中，超声10-15min形成无色透明溶液，并转移至聚四氟乙烯反应釜，于220-250℃加热10h，自然冷却后，先用孔径为0.22μm滤膜过滤，后用截留分子量为3000-3500Da 的透析袋进行透析处理24h，得到水溶性硫、氮掺杂荧光碳量子点。/n