[发明专利]CuOx‑NiO共修饰TiO2光催化高效还原脱氯材料的制备方法

摘要

本发明涉及材料制备领域，旨在提供一种CuOx‑NiO共修饰TiO2光催化高效还原脱氯材料的制备方法。是以钛酸四丁酯为TiO2前驱体，利用HF的蚀刻性能，采用水热法制备纳米片状TiO2晶体。再以浸渍法在催化剂表面负载NiO；利用TiO2的光还原能力，加入含Cu2+盐溶液，在光下还原二价铜并负载于TiO2表面，之后通过煅烧的方法，增强催化剂表面Cu的活性，最终合成具有协同效应的双金属氧化物共修饰纳米片状TiO2催化剂。本发明合成了双金属氧化物共负载纳米片状TiO2催化剂，其片状结构提高了催化剂比表面积，光催化反应位点增多，同时利用双金属氧化物与催化剂三者协同相互作用，实现光生电子的高效利用，克服了块状TiO2催化剂效率低的问题，光催化脱氯效率大大提高。

主权项

一种CuO‑NiO共修饰的TiO2光催化还原高效电子转移材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)水热法制备纳米片状TiO2取40wt％的HF溶液1～5mL，逐滴加入到25mL钛酸四丁酯中；搅拌2h后移至水热釜中，置于烘箱中并升温至180℃保持24h；所得白色固体先用去离子水清洗三次，再用无水乙醇清洗三次后，放入烘箱中烘干；固体粉末经研磨后，放入马弗炉中350℃煅烧2h，冷却后得到纳米片状TiO2催化剂；(2)浸渍法制备NiO负载纳米片状TiO2取0.05mol/L的NaOH溶液50mL，将步骤(1)得到的纳米片状TiO2催化剂加至其中，搅拌下滴加含镍化合物溶液，继续搅拌6h；弃上清液，取沉淀物加入去离子水，超声分散后离心；重复该操作直至上清液pH＝7；滤饼烘干后研磨，再置于马弗炉中升温至450℃煅烧2h，冷却后得到NiO负载纳米片状TiO2催化剂；控制含镍化合物溶液的用量，使NiO负载纳米片状TiO2催化剂中，TiO2∶Ni的质量比为100∶(0.05～2)；(3)光还原法制备CuO‑NiO双金属氧化物修饰纳米片状TiO2取步骤(2)中得到的NiO负载纳米片状TiO2催化剂，加至含铜化合物溶液中，超声混合10min；继续加入5mL丙三醇，并加入去离子水使混合溶液的总体积为100mL；通入氩气0.5h后，氙灯光照2h，全程保持搅拌；光照结束后离心处理，弃上清液，沉淀物烘干后研磨，再置于马弗炉中升温至350℃煅烧2h；冷却后得到CuOx‑NiO双金属氧化物共修饰纳米片状TiO2催化剂；控制含铜化合物溶液的用量，使CuOx‑NiO共修饰的TiO2光催化还原高效电子转移材料中，TiO2∶Ni∶Cu的质量比为100∶(0.05～2)∶(0.4～1.5)。