[发明专利]一种2,6‑二甲基‑3，5‑二溴吡啶的合成方法在审
| 申请号： | 201710490478.0 | 申请日： | 2017-06-25 |
| 公开（公告）号： | CN107311919A | 公开（公告）日： | 2017-11-03 |
| 发明（设计）人： | 刘瑞海 | 申请（专利权）人： | 刘瑞海 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 221000 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,6‑二甲基‑3、5‑二溴吡啶的合成方法，(1)将2,6‑二甲基‑3‑氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中，升温至回流，薄层色谱跟踪反应；(2)等步骤(1)中的反应液温度降至23℃以下时，滴加液溴，滴完，40‑55℃反应2‑3小时，加水至所有固体溶解后，滴加氢氧化钠溶液，有大量沉淀生成再继续反应20‑40分钟，抽滤，干燥，重结晶得到2,6‑二甲基‑3‑氨基‑5溴吡啶；(3)将2,6‑二甲基‑3‑氨基‑5溴吡啶加入溴化氢溶液中，在催化量的溴化亚铜存在下，滴加饱和亚硝酸钠溶液，温度控制在‑3‑4℃，反应2‑3小时，得2,6‑二甲基‑甲基‑3,5‑二溴吡啶。本发明的方法反应条件温和，收率高，且原料易得，成本较低，工艺路线短，具有工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2,6‑二甲基‑3，5‑二溴吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以2,6‑二甲基‑3‑氨基吡啶为原料，将2,6‑二甲基‑3‑氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中，升温至回流，薄层色谱跟踪反应；(2)等步骤(1)中的反应液温度降至23℃以下时，滴加液溴，滴完，40‑55℃反应2‑3小时，再向体系中加入水至所有固体溶解后，滴加氢氧化钠溶液，有大量沉淀生成再继续反应20‑40分钟，抽滤，干燥，重结晶得到2,6‑二甲基‑3‑氨基‑5溴吡啶；(3)将2,6‑二甲基‑3‑氨基‑5溴吡啶加入溴化氢溶液中，在催化量的溴化亚铜存在下，滴加饱和亚硝酸钠溶液，温度控制在‑3‑4℃，反应2‑3小时，得2,6‑二甲基‑甲基‑3,5‑二溴吡啶。
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- 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种4‑甲基‑3‑溴吡啶的制备方法，包括以下步骤：(1)以4‑甲基‑3‑硝基吡啶为原料，甲醇作溶剂，在催化剂的作用下加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得4‑甲基‑3‑氨基吡啶；(2)将4‑甲基‑3‑氨基吡啶与酸反应成盐冷却至‑10℃‑0℃，滴加溴，加完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得4‑甲基‑3‑溴吡啶。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。
- 一种2;6-二甲基-4-溴吡啶的合成方法-201711082532.4
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- 2017-11-07 - 2019-05-14 - C07D213/61
- 本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,6‑二甲基‑4‑溴吡啶的合成方法，包括以下步骤：丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加4‑硝基‑2‑甲基‑6氯吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得4‑硝基‑2，6‑二甲基吡啶；4‑硝基‑2，6‑二甲基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得4‑氨基‑2，6‑二甲基吡啶；4‑氨基‑2，6‑二甲基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑15℃‑3℃，滴加液溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2,6‑二甲基‑4‑溴吡啶。本发明方法的有益效果是：反应条件温和，收率高，且原料易得，成本较低，工艺路线短，具有工业化前景。
- 一种2;6-二甲基-3，5-二溴吡啶的合成方法-201711082545.1
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- 2017-11-07 - 2019-05-14 - C07D213/61
- 本发明涉及有机化学领域，特别是一种2,6‑二甲基‑3、5‑二溴吡啶的合成方法，(1)将2,6‑二甲基‑3‑氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中，升温至回流，薄层色谱跟踪反应；(2)等步骤(1)中的反应液温度降至23℃以下时，滴加液溴，滴完，40‑55℃反应2‑3小时，加水至所有固体溶解后，滴加氢氧化钠溶液，有大量沉淀生成再继续反应20‑40分钟，抽滤，干燥，重结晶得到2,6‑二甲基‑3‑氨基‑5溴吡啶；(3)将2,6‑二甲基‑3‑氨基‑5溴吡啶加入溴化氢溶液中，在催化量的溴化亚铜存在下，滴加饱和亚硝酸钠溶液，温度控制在‑3‑4℃，反应2‑3小时，得2,6‑二甲基‑甲基‑3,5‑二溴吡啶。本发明的方法反应条件温和，收率高，且原料易得，成本较低，工艺路线短，具有工业化前景。
- 一种2-甲基-4-溴吡啶的制备方法-201711085777.2
- 魏倩 - 丹阳市宁大卫防检测技术有限公司
- 2017-11-07 - 2019-05-14 - C07D213/61
- 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2‑甲基‑4‑溴吡啶的制备方法，包括如下步骤：(1)丙二酸二乙酯和碱金属反应生成盐，再滴加2‑氯‑4‑硝基吡啶的甲苯溶液进行缩合反应，之后在酸性条件下脱羧得2‑甲基‑4硝基吡啶；(2)2‑甲基‑4‑硝基吡啶在Pd/C催化下，甲醇作溶剂，加氢还原，抽滤，滤液浓缩，得2‑甲基‑4‑氨基吡啶；(3)2‑甲基‑4‑氨基吡啶先与酸生成盐，冷却至‑10℃‑0℃，滴加溴，滴完滴加亚硝酸钠水溶液，滴加完毕调节溶液pH为碱性，再进行萃取、干燥、浓缩，得2‑甲基‑4‑溴吡啶。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。
- 一种2-溴-4-吡啶甲醛的制备方法-201711089129.4
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- 2017-11-08 - 2019-05-14 - C07D213/61
- 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2‑溴‑4‑吡啶甲醛的制备方法,包括以下步骤：(1)2‑溴‑4‑甲基吡啶的制备：将氢溴酸置于四口瓶中，搅拌下加入2‑氨基‑4‑甲基吡啶，待2‑氨基‑4‑甲基吡啶完全溶解后，冷却至‑20℃，缓慢滴加液溴，滴加过程控制温度为‑20℃～‑15℃；滴加完毕再搅拌90‑120min，接着滴加亚硝酸钠溶液，加完，升温至20℃，搅拌45‑60min后再冷却至‑20℃～‑25℃，滴加氢氧化钠水溶液，滴加过程控制温度低于‑15℃～‑10℃；加完，温度升至20℃并搅拌1h，萃取，合并有机相，水洗，干燥，浓缩；(2)2‑溴‑4‑吡啶甲醛的制备。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；收率高，原料价格便宜，生产成本低。
- 一种3-溴吡啶的合成方法-201711089147.2
- 魏倩 - 丹阳市宁大卫防检测技术有限公司
- 2017-11-08 - 2019-05-14 - C07D213/61
- 本发明属于有机合成领域，尤其是一种3‑溴吡啶的合成方法，该发明包括以下步骤：(1)0℃将溴滴加到吡啶与80‑95％的硫酸中，130‑140℃反应7‑8小时；(2)反应结束后冷却倒入冰水中，用6N氢氧化钠调节PH＝8；(3)用有机溶剂萃取，分层，干燥，过滤浓缩，蒸馏。采用本发明的有益效果是：收率高、反应条件温和、反应步骤简单、原料简单易得，适合工业化生产。
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